Способ утилизации и обесфеноливания надсмольных вод

Xs 82l26

Класс 224, lo

12о, 26

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. М. Песин, A. А. Журов, P. Хессен, 3. Н, Лякина, A. Д. Соколов и А. A. Хенкин

СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ И ОБЕСФЕНОЛИВАНИЯ

НАДСМОЛЬНЫХ БОД

Заявлено 24 декабря 1948 г. за <а 389192 в Комитет Ilo изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР

Известны способь1 утилизации надсмольных вод, образующихся прн производстве фенолформальдегидных смол, в частности утилизация надсмольных вод нагреванием последни.; со щелочами, Однако эти способы имеют недостатки: Воды после проведения конденсации («BTGри<1ные» ВОлы) содержат большие, с то !ки зрениЯ санитарно-Гигиенических требований, количества свободного фенола (0,3 — 1" ); воды после конденсации содержат мало свободного фенола, однако получаемые при этом утильные смолы имеют резко пониженную пластичность и либо вовсе непригодны для переработки на прессматериал, либо могу-. быть переработаны только в смеси с пластифицирующими смолами.

Применение предлагаемогG способа даст возможность устранить указанные недостатки и позволяет получать высокопластичную смолу с хо. рошими выходами при низком содержании фенола во вторичных водах.

Это достигается нагреванием реакционной смеси до стадии, когд,l при взятии пробы подкисленная реакционная смесь выделит порошкообразную, не комку1ощуюся смолу. Последнюю резко охлаждают и не1трализуют, после чего высадившуюся смолу отделяют на центрифуге, 3 ко вторичным водам добавляют соли окисного железа и выделяют П1дрофильную смолу.

Утилизацию и обесфеноливание надсмо1ьных вод, I!o описываемому способу, производят следующим образом: смесь резольных и ново1ачных Вод В том соотношении, В какОм Она получается В производстВе, Koilденсируют в присутствии щелочного катализатора до момента, когда при нейтрализации кислотой, вместе со смолой начинает осаждаться параформ. На этой стадии во избежание значительного высаждения параформа на смолу процесс резко обрывается посредством быстрого охлаждения. К охлажденным водам добавляется кислота в количестве, необходимом для полного высаждения гидрофобной части смолы. Выделившаяся порошкообразная смола отфильтровывается, промывается и отжимается от влаги и в таком виде используется в производстве прессПредмет изобретения

1. Способ утилизации и обесфеноливания надсмольных вод, образующихся при производстве фенолоформальдегидной смолы путем нагревания их в присутствии щелочей, отличающийся тем, что, с целью получения пластичной смолы, нагревание ведут до стадии, когда проба реакционной смеси при подкислении выделяют порошкообразную некомкующуюся смолу, которую затем резко охлаждают и нейтрализую-, после чего высадившуюся смолу отделяют на центрифуге.

2. Видоизменение способа по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, к вторичным водам добавляют соли окисного железа и выделяют гидрофильную смолу.

Рсдактор Н. М. Халецкий Техрсд А. А. Камышникова Корректор Н. М. Марченко

Подл. к печ. 9.VII-61 г

Зак. 6667

Формат бум. 70X108 /, Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп. открытий

2/6

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14 порошков, Ко вторичной воде добавляется небольшое количество какойлибо соли окиси железа (в ряде случаев достаточно наличие солей железа в самих водах) и рН вод доводится до 7,5 — 8,5. При этом происходит высаждение гидрофильной части смолы вместе с большей часть.о остаточного фенола в виде комплексно о соединения с железом, а содержание фенола во вторичных водах падает.

Гидрофобная смола после частичного насыщения фенолом может оыть направлена на получение прессматериалов и заменена свежей.

Пример. К 1000 вес. ч. смеси новолачных и резольных вод, содержащей 3,5% фенола, гомологов фенола и первичных продуктов конденсации в пересчете на фенол, а также 2,9% формальдегида, добавляют раствор щелочи из расчета б вес. ч. твердого NaOH (или 8 вес. ч.

Na2CO ) . Смесь доводят до кипения и выдерживают ее в состоянии кипения до тех пор, пока текучесть смолы, не осажденной из пробы, добавлением кислоты начинает снижаться (этот момент соответствует выпадению порошкообразной смолы).

В процессе кипячения температурный режим в обратном холодильнике поддерживают таким, чтобы по возможности полнее отогнать метанол, содержащийся в водах и препятствующий полному связыванию формальдегида с фенолом. После достижения требуемой глубины конденсации в котле создают вакуум и одновременно охлаждают его. За счет теплоты самоиспарения и теплоотдачи температура в смеси падает в течение 10 — 15 мин до 60 — 40, после чего в смесь вводится кислога в количестве не более стехиометрического соотношения к взятой щелочи, вызвавшей осаждение смолы (производится поверка на полноту осаждения) .

Осажденная смола отстаивается, опускается на центрифугу, тщательно промывается и отжимается. Отжатая смола пригодна для переработки на прессматериал по суховальцевому методу без какой-либо дополнительной обработки. Вторичные воды после фильтрации через слой смолы (или минуя эту операцию) подщелачиваются до рН=7,5 — 8,5 и к ним добавляется 0,2 вес. ч. хлорного железа. Воды декантируются от выпавшего осадка, содержащего железо в сочетании с остаточной смолой и фенолом, и спускаются в канализацию.