Парофазный способ дегидратации этиленциангидрина
№ S0964
Класс 121, 11
СсСР
C. С. Бобков, Л. В. Тогунова и P. А. Курник
СПОСОБ ПАРОФАЗНОЙ ДЕГИДРАТАЦИИ
3ТН.г1 ИЙИАИ "ИДРИ" А
Заявлено 5 июля 1949 г. за ¹ 4002I5 в Комитет ио ивобретеииям и открытиям при Совете Министров СССР
Получение я крилонит!зила деги1дря12цией этиленция1!Г11дри т1а В жи дкой фазе как в присутствии водоотнимяющих средств, так и без шгх сонровогкд1ается осложняющим процесс явление;1 образования высоковяз ки.; легкс зятвердевающих при темпер 1туре ниже 100 продуктов поликонденсации акрилонитрила, этиленциангидрина и волы. Этя1 смолы составля1от 22 — 25% от всего пошедшего в реакцию дегидратац:1и этиленциагггидря1ня. Вследствие больц1ой вязкости и зятвердевяемости прои температуре около 100 смолы трудно удаляются из реактора и по мере накоплеиия вызывают частую остановку процесса для очистки апп ар а тур ы.
Предлагаемый способ лишен указанных нвдост11тков.
Получение акрило "HTpHла по этсму способу осу1цествляется дсгидратацией этиленциянгидрина путем .испарения последнего 1103 давлением около 40 лм рт. ст. при температуре жидкости в испя,. итсле 140 — 150 и последую1цим пропусканием нагретых парог, этплен111.ангидрина через нагреваемую до 250 — 500 (лучше 400 — 450 ) каталитя112скую трубку с активизированной окисью ял1оминия со скоростью, обеспечивающей прохождение пара в количестве от 500 до 2000 ".:. ас на 1 л катализатора.
Выход KpHJIOHHTpH;Ja сост являет 90 — ;12% оТ прореягировавшего этиленциангидр иня, остальная часть эт иленциангндриня подвергается гипролизу. Смолы на катализаторе ие образуются. Конверсия этиленциангидрина (выход от пропущенного гидразина) зависит от температуры, скорости пропускагния паров гидриня и активности катализатора.
С течением времени (через 50 — 60 чяс.) по мере падения активHocTlH катализатора конверсия этиленциангидрина в акрило1гитр ил снижается с 90 до 50% и возрастает проскок непрореагировавшего гидрина. Во избежание этого проводят регенерацию катализатора продувя5Ъ 80964 — 2—
Предмет и-обретения
Способ парофазной дегидратаци и этиленпиангидрина на гетерогенном катализаторе при уменьшенном давлении, отличающийся тем, что эт1иленциаьггидрин предварительно испаряют пр1и давлении до 40 мм рт. ст. и температуре 140 — 150" и нагретые пары этиленциангидрина пропуокают через активизированную окись алюмин ия, нагретую до 400 — 450 .
Комитет о делам изобретений и открытий ирн Совете Министров СССР
Редактор Л, А. Блатова
Г1одп к печ. 17/V1-1959 г.
Ти раж Зо0. Пена 25 коп.
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п. л. Заказ 3687.
Гор. Алатырь, типограогин «ьз " ., 1инистерства культуры Чувашской АССР. нием его воздухом при 500 †5" в течение 1,5 — 3 час. со скоростью 1100 — 1200 л/час на 1 л каталогизатора. После регенер ац ии активность катализатора восстанавливается до 82 — 88%, Акрилонитрил-сырец, получаемый па1рофазной дегидратацией этиленцианги1дрин а, со1дерыит от 92 до 97 /О чистого нитрила, 3 — 5 !о воды, 1 — 3 /О формальдегида и ацетонитрил а.
После очистки 10 /о-ным раствором бисульфита натрия и последующей азеотропной разгонии а крилонитрила-сырца, получаемый продукт характер изуется высокой степенью чистоты (97,0 — 98,07о); у1дельный вес продукта d - =0,8079; показатель преломления -, "=1,3851.
