Способ получения дигидрофосфата ванадила
Сокзэ Советских
Социалистических
Республик
О П И--О- А К, И, Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
<1ц 791602
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27 ° 04 ° 79 (21) 2759453/22-02 с присоединением заявки йо (23) Приоритет
Опубликовано 301280. бюллетень HP 48
Дата опубликования описания 30. 12 ° 80 (51 )м. к„.з
С 01 G 31/00
Государствеииый комитет
СССР ио делам изобретеиий и открытий (53) УДК 661 ° 888 ° 1$
: 546. 88 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. Г. Черноруков, Н. П. Егоров, М. П. Созинов и Т. A. Галанова
Горьковский государственный университет им. Н. И. Лобачевского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА ВАНАДИЛА
Изобретение относится к способам получения кристаллического дигидрофосфата ванадила состава
VO (Нйр04 ) g .
Известные способы получения этого соединения основаны на взаимодействии окисла ванадила с избытком фосфорной кислоты при нагревании с последующим отделением образующегося осадка (1).
В процессе синтеза наряду с целевым продуктом в качестве примесей образуется ряд других фосфатов, в которых ванадий находится в состоянии окисления (Ш) и (V).
Известен способ получения дигидрофосфата ванадила, включающий обработку (взаимодействие) окисла ванадия фосфорной кислотой при нагревании, и последующее отделение осадка и целевого продукта (2j.При этом в реакционную среду вводят высокоосновный анионит для удаления образующихся примесей.
Недостаток известного способа заключается в том, что применяемая смола позволяет удалить только анионные примеси. При этом в конце процесса необходимо отделять смолу от раствора.
Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.
У
Поставленная цель достигается
5 тем, что обработку осуществляют при мольном .отношении ванадия к фосфорной кислоте 1:3-5 с введением эталона в течение 10-20 ч, а также тем,что этанол вводят при мольном отношении
Я ванадия к этанолу 1:2-5.
Сущность способа заключается в том, что добавка этанола стабилизирует ванадий в четырехвалентном .
15 состоянии за счет образования комплекса и тем самым исключает возможность образования фосфатов ванадия в других валентных состояниях.
Пример. 20 г ванадила растворяют
20 при нагревании в 145 мл 5 M раствора фосфорной кислоты. К полученному раствору добавляют 30 мл этанола при мольном соотношении ванадий:кислота:этанол= 1:3:2 и смесь упари25 вают на водяной бане в течение 1020 ч, Полученные кристаллы осадка отделяют декантацией, промывают и сушат на воздухе при 20-50 С. Выход целевого продукта составляет 58 г или 93% в пересчете на металл.
791602
Составитель Н. Новиков
Редактор Д. Павлова Техред Н.Ковалева Корректор О. Ковинская
Заказ 9369/16 Тираж 565 Подписное
ВНИИПИ Гьсударственного комитета СССР по делам изобретений н открытий
113035, Москва, й-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал HGII "Патент", r. Ужгород, ул. Ироектная, 4
Сравнение рентгеновских дифрактограмм и ИК-спектроскопических данных .позволяет установить идентичность синтезированного соединения и описанного в научной литературе дигидрофосфата ванадила.Результаты анализов показали также отсутствие в синтезированном продукте посторонних примесей.
Изобретение позволяет сократить число операций при синтезе в результате исключения стадий введения и выведения иэ реакционной смеси органической ионообменной смолы н, увеличить выход конечного продукта засчет стабилизации ванадия в четырехаалентном состоянии и уменьшения числа побочных реакций.
Формула. изобретения
1. Способ получения дигидрофосфата ванадила, включающий обработку окисла ванадия фосфорной кислотой при нагревании и последующее отделение осадка целевого продукта, о т— л и ч а ю щ и .й,с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, обработку осуществляют при мольном отношении ванадия к фосфорной кислоте 1:3-5 с введением этанола в течение 10-20 ч.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-. шийся тем, что этанол вводят при мольном отношении ванадия к этанолу 1:2-5.
Источники информации принятые во внимание при экспертизе
33 " 1. "Известия AH Латв. СССР," сер. "Химия", 95, 1974. с.536.
2. авторское свидетельство СССР
Ф 558862, кл. С 01 G 31/00, 1974.
