Способ отделения ванадия ( ) от макроколичеств железа

l I г .т(-,.; Чинит(/.„

4 г 1 ., °, г, ..т кЛ ()656970

Союз Советскнк

Соцкаяксткческкк

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К" АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6)) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 140775 (21) 2156031/23-26 с присоединением заявки РЙ(23) Приоритет— (51) M. Кл.

С 01 С 31/ОО

С 01 G 49/00

B 01 D 11/04

l осударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.681:66. .061 52 (088 8) Опубликовано 1504.79, Бюллетень Ма 14

Дата опубликования описания 150479 (72) Автори нзобретенив

Н. Д. Федорова и И. A. Онорина (7

Институт стандартных образцов Центрального научно1) Заявитель исследовательского института черной металлургии им. И. П. Бардина (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (1У) OT МАКРОКОЛИЧЕСТВ Х(ЕЛЕЗА

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано как в. химии, так и в биологии, при определении малых количеств ванадия в анализируеьых растворах.

Известен способ отделения ванадия от больших количеств железа экстракцией при помощи органического реагента — 2-теноилтрифторацетона в присут- стнии 10 н.HN09 (1).

Недостатком этого способа является то, что отделение ванадия от железа происходит в агрессивной среде (10н.HN0%) при малоселективном реагенте. Кроме того для отделения ванадия от железа необходима двойная дли- тельная экстракция.

Из в ест ен способ отдел ени я . различныхх валентных форм ванадия от железа.

Для более;олного отделения ванадия от железа раствор экстрагируют трибутилфосфатом из 2-12 М соляной кислоты (2).

Однако, известный способ относится 5 к методу колоночной распределительной хроматограФии, хотя и основан на экстракционных процессах.

Недостатком известного способа является длительность nponecroa (подго- 3 тонка колонок, сорбция растворов и десорбция элементов).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракцни железа из солянокислых растворов () 4н.НС8) смесью трибутилфосфата (ТБФ) и бензола. Способ позволяет количественно выделить железо, т.е. проявляет селектинное действие (3).

Однако, этот способ не позволяет отделить микрограмтоные количестна. ванадия в сталях и сплавах от макроколичестн железa.

Целью изобретения является увеличение полноты отделения малых количеств ванадия (до 0,001%) от больши количестн железа.

Постанленная цель достигаегся тем, что в качестве реагента для экстракции железа применяют смесь бензола и трибутилфосфата (ТБФ) в соотношении

1:0,5-1. Для интенсификации процесса разделения слоев органической и водной фаз в анализируемую кислую среду прибавляют 0,5-1 г хлористого калия.

Смесь бензола и ТБФ в соотнсшении

1:1 н 10н. соляной кислоте извлекает н органическую фазу железо на, 99%, 656970 4 дены в табл. 1 и 2. Каждый результат среднее из трех определений: ванадий определяют экстракционно-фотометрическим методом с ЦФГА железо — с ортофенантролином.

Таблица 1

Результаты экстракции пятивалентного и четырехвалентного ванадия приве50

0,0127

0,0157

0,0132

0,0145

22,5

98,73

98,43

98,68

98,55

55 0

56, 75

17,3

12,0

60,0

64,0

8,2

Таблица 2

О>0157

О, 0122

0 0135

0,0167

48,2

37,67

27,8

1S,53

98,43

98,78

98,65

98,33

3,6

5,8

7,4

7,45

20

При экстракции смесью ТБФ и бензолом при соотношении 1: 1 железо зкстрагируется количественно (98,5%), однако этот способ не может бЫть при-3 мен ен для отдел ени я в ан ади я (V) от железа, так как при этом пятивалентный ванадий экстрагируется совместно с железом на 50-60В.

Четырехвалентный ванадий данной смесью практически не экстрагируется.

Именно признак того, что четырехвалентный ванадий не экстрагируется смесью ТБФ и бензола, используется для его отделения от железа и последующего определения в сталях и жароч- 46 ных сплавах.

Для переведения ванадия в четырехвалентное состояние раствор обрабатывают 3-4 раза соляной кислотой.

Кроме того, исследуя процесс экст- 50 ракции смесью ТБФ и бензола, подбирают такое соотнсваение, котсрое наиболее благоприятно для разделения четыРехвалентного ванадия и железа.

При соотнсиаении ТБФ и бензола 1:5 железо экстрагируется на 92%, при этом ванадий (1У) экстрагируется на

15%, поэтому это соотнсшение.не может быть использовано для количественного резделения четырехвалентного ванадия и железа.

Пример . Определение ванадия в стандартных образцах 130-4; 130-5 состава,3:. 0,20 Nn 0,44 Б1, 3,40 N1

0,05 Cr 0,09 Си 0,08 Мо, основой которого является железо.

Формула изобретения в то время как ванадий остается в водной фазе.

Навеску стандартного образца 1 r растворяют в 40 мп смеси соляной и азотной кислот (3:1) . После растворения навески растворы упариваю-. досуха °

Остаток обрабатывают 3-4 раза соляной кислотой. Соли растворяют в 20-30 мп

10н. соляной кислоты и переводят растворы в делительную воронку емкостью

150 мя 10н. соляной кислотой, затем объем раствора доводят 10н. соляной кислотой до 50 мл. К раствору прибавляют 50 мл смеси трибутилфосфата и: бензола (1:1), 0,5 г KCB и встряхивают в течение одной минуты. Органическую фазу отделяют, а водную собирают в стаканы емкостью 100 мл. К органической фазе приливают 30 мп, 10н. соляной кислоты и вновь встряхивают в течение одной минуты. Водные фазы объединяют, органическую — отбрасывают.

В водной фазе определяют ванадий экстракционно-фотометрическим методом с N-фенилбензогидроксамовой кислотой (БФГА) .

1. Способ отделения ванадия (1У) от макроколичеств железа в солянокислых средах, включающий зкстракцию железа смесью бензсла и трибутилфосфата, отличающий с я тем, что, с целью увеличения полноты разделения, смесь бензола и трибутилфосфата берут s соотнсшении 1:0,5-1.

56970

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Н. Потапова Техред kL.Петко Корректор В. КуприяноВ

Эаказ 1717/23

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патенг, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Способпоп. 1, отличают и и с я тем, что, с целью интенсификации отделения ванадия (1У) от железа, в анализируемый раствор добавляют 0,5-1 r хлористого калия.

Источники информации, принятые Во внимание при экспертизе е

1.А.К. De and Яа1iапiап, J Апа М сйеп.", 1963, 35, . 9 8, р. 1095-1096 °

2, Инструментальные и химические методы анализа. Под ред. Столярова К.П. Изд-во Ленинградского университета, 1973, с. 125-128.

8 3. Мазуренко Е.A. Справочник по, экстракции. Техника, Киев, 1970, с. 278.