Способ очистки газа от фтористого водорода
Союз Советсии к
Сотамалистичесиик
Республик
О П И С А Н И Е ()789143
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свиЛ-ву (22)Заявлено 08.01.79 (21) 27 15760/23-26 (51) М. Кл.
В 01 Э 53/14 с присоединением заявки .%
1Ъеударстееняый комитет
СССР (23) Приоритет
Опубликовано 23.12.80. Бюллетень Рй 47
Дата опубликования описания 30.12.80 де делам изобретений н открытий (53.) УДК66.074. . 53(088.8) (72) Авторы изобретения
Н. А. Яблокова, О. В. Лебедев и В. И. Ьарламова (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗА ОТ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА
Изобретение относится к очистке
ra3oa от фтористого водорода, например газов синтеза хладонов и других фторпроиэводных, и может быть использовано в химической промышленности и B производстве медицинских препаратов.
Известен способ очистки газов от фгористого водорода путегл абсорбции последнего 20-257-ным раствором хлористого кальция в 207-ной соляной кис1О лоте, содержащий добавку — О, 10,2 масс.% полиакриламида. Содержа- ние. фтористого водорода в очищенном газе составляет 0,01-0,03%. Образу15 ющуюся пульпу состава СстР -НС8-СетСВ— в
Н О фильтруют при 15-25 С (после отстоя в течение 2-3 ч) в течение 2 ч.
Осадок фгорида кальция промывают два раза водой и прокаливают .в течение 1ч
9 при 900 С. На 1 л пульпы получают
1896 г фгорида кальция и 810,4 мл соляной кислоты с удельным весом
1,1;8 г/см-, которая идет на приготовЪ ление раствора хлористого кальция, возвращаемого в процесс (1!.
Однако неизвестный способ характеризуется недостаточной скоростью процесса фильтруе мости пульпы.
Бель изобретения вЂ,ускорение процесса эа счет улучшения фильтруемосги пульпы.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве добавки использую1 гептаоксиэтиленовый эфир изооктилфенола в количестве 0,005- 0,17, а промывку осадка фторида кальция ведут раствором карбоната аммония с концентрацией 0,12,0%.
Пример. Гаэ с установки синтеза хладона 11 и хладона 12, содержащий на 1 моль фтористого водорода .
2-3 моля хлористого водорода, пропускают в 20%-ный раствор хлористого кальция, полученный путем нейтрализации соляной кислоты от предыдущей операции и содержащий 0,09 масс% гептаоксиэтиленового эфира иэооктилфе3 7891 иола. К раствору абсорбента добавляют
0,005% гептаоксиэтиленового эфира изооктилфенола и перемешивают раствор до растворения эфира. Через абсорбент пропускают газ синтеза хладанов со скоS ростью 1,5 r-моль/ч (по сумме содержания хлористого и фтористого водорода в газе синтеза хладонов, без учета содержания других газов) в течение 1,8ч.
Содержание фторцстого водорода в очищенном газе составляет О,008-0,15%, Образующуюся пульпу состава CaF Н О фильтруют на центрифуге в течение 15 мин. Осадок фторида кальция в течение 10 мин промывают на центрифуге 2,0%-ным раствором (ЙН ) СО . Осадок прокаливают в течение 0,75 ч при 55ОС. Соляную кислоту после центрифугирования пульпы обрабатывают гашеной известью из расчета образования 20-25%-ного 43 ф раствора хлористого кальция в 15-25%-ной соляной кислоте и возвращают в процесс без очистки от примесей, в том числе взвеси кристаллов фторида кальция, для проведения следующего эксперимента. Раствор карбоната аммония используют многократно, до содержания основного вещества 0,01-0,02%, после чего его укрепляют путем растворения твердого продукта до содержания . 0,1-2,0 масс.%, Полученный осадок фторида кальция содержит не менее 99% основного вещества и не более 0,001 масс.% хлоридов. В таблице приведены данные о влиянии концентрации вводимой добавки на размеры образующихся в абсорбенте кристаллов фторида кальция, определенных на микроскопе МБИ-1, путем вычисления их средней длины, ширины и умножения длины на ширину. Концентрация гептаоксиэтиленового эфира изооктилфенола в абсорбенте, содержащем 25% хлористого кальция и 23% хлористого водорода, масс.% введено вновь от предыдущего опыта сумма 140 0,000 0,070 0,О8О 0,085 0,090 О, 100 О, 105 0,110 0,07 5 0,080 0,095 0,095 О, 100 0,010 0,010 0,005 0,010 0,010 Как видно из таблицы, необходимо вводить в абсорбент 0.005-0,01% гептаоксиэтиленового эфира изооктилфенола с ф добавлением суммарной концентрации добавки в абсорбенте в пределах 0,0850,100 масс.%, так как при этом полуЗФ чаются более крупные кристаллы, чем в известном способе. Введение в известный абсорбент в кю.естве добавки гептаоксиэтиленового эфира изооктилфенола позволяет сократить расход вводимой добавхы.в 10-20 раз, увелы чйть скорость пропускания газа в абсорбент, нскцючнть стадию отстоя пульпы и уокорить процесс за счет получения на 5-40% более крупных кристаллов, чем в известном способе. Формула изобретения 1. Способ очистки газа от фтористого водорода путем абсорбции раствором хлористого кальция в присутствии добавки с последующей переработкой пульпы образующегося при этом фгористого кальция путем ее фильтрации, промывки и прокаливания, о т л и ч,а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса за счет улучшения фильтруемости пульпы, Содержание в газах синтеза хлористого водорода моль на 1 моль фтористого водорода 2,0 2,5 2,5 3,0 3,0 3,0 Э,О ° 3,0 По прототипу с добавкой О, 15% полиакрила мида Размер полученных кристаллов фторида кельция, % от известного, C при 15-25 С Составитель Й Аидруцкая Редактор М. Петрова Техред H.Ãðàá Корректор С. Шекмар Заказ 8925/5 Тираж 809 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5 в качестве добавки используют гептаоксиэтиленовый эфир изооктнфенола в количестве 0,0050,1%, а промывку ос ка фгористого кальция ведут раствором карбоната аммония. 2. Способ по и. 1„о т л и ч а ю— шийся тем, что раствор карбоната 789143 4 аммония используют с концентрацией О, 1-2,0%. ад- Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР И 394067, кл. В 019 53/16, 09. 08.7 1.
