Способ получения моноацетоксиэтиленкарбоната
Пат . мл тeH g HQ .
О П И С Х"Н - - - И-Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<1784773
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 16. 05. 75 (21) 2134772/23-0 (23) Приоритет (32) 17. 05. 74 (31) 22874-А/74 (33) Италия
Опубликовано 3011.80. Бюллетень Но44
Дата опубликования описания 021280 (5i) . Кл.
С 07 0 317/38
Государственный комитет
СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 841. .07(088.8) (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Лючиано Ре и Лючиано Бассигнани (Италия)
Иностранная фирма
"Снампрогетти С. П.A."(Èòàëèÿ) (7; j Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЦЕТОКСИЭТИЛЕНКАРБОНАТА
0 0 (lt) II
030
Изобретение относится к способу получения нового соединения формулы
000СН, (-)
11
0 которое может найти применение в синтезе -оксиаминокислот.
Способ основан на известной в ор- 1.0 ганической химии реакции взаимодействия галогенсодержащего соединения, например г.-нитробензилхлорида с солью уксусной кислоты и щелочного металла, например ацетата натрия в сре-15 де уксусной кислоты с последующим получением и-нитробензилового эфира уксусной кислоты (11 ., Цель изобретения — получение нового соединения — моноацетоксиэтилен-20 карбоната, которое является промежуточным продуктом в синтезе р -оксиаминокислот.
Эта цель достигается тем, что соединение формулы 25 где У вЂ” атом галогена, подвергают взаимодействию с солью уксусной кислоты и щелочного или щелочноземельного металла при температуре кипения реакционной среды в присутствии уксусной кислоты.
Пример 1. Получение моноацетоксиэтиленкарбоната.
B 100 мл ледяной уксусной кислоты вносят 9,19 r (75 моль) монохлорэтиленкарбоната, 7,36 г (75 моль) безводного уксуснокислого калия и смесь нагревают при температуре кипения (с обратным холодильником) 15 ч, при перемешивании, без доступа атмосферной влаги.
Газохроматографический анализ (внутренний стандарт, этиленкарбонат) указывает на 95%-ный выход моноацетоксиэтиленкарбоната. Реакционную смесь при комнатной температуре отфильтровывают от солей, осадок промывают бензиловым эфиром, объединенные фильтраты упаривают под вакуумом в ротационном испарителе до половины объема. Приливают двойной объем этилового эфира для осаждения остаточ;ных солей, их отфильтровывают и промывают этиловым эфиром. Объединенные 784773 от личающийсятем,что соединение формулы
Y (/I) П
Составитель И. Дьяченко
Редактор Т. Никольская Техред й.Ач КорректорИ. Муска .
Заказ 8594/67 Тираж 495
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 фильтраты вновь упаривают под вакуумом в ротационном испарителе <о образования маслянистого остатка, который очищают дистилляцией, моноацетоксиэтиленкарбонат, перегоняется при
132-134 С/3 мм рт.ст. (172 С в бане)> оставляя значительный углеродистый остаток в бойлере.
Получают 5,50 г вещества (густое масло) .
ИК-спектр (пленка): макс. 1820 (С=О карбоната), 1758 (0=0 ацетата ), 1230 (0=0 ацетата) 1160, 1090, 995 см " (С=О карбоната).
Формула изобретения
1. Способ получения моноацетоксиэтиленкарбоната формулы
О СОСНз где у — атом галогена, подвергают взаимодействию с солью уксусной кис © лоты и щелочного или щелочноземельно го металла в присутствии уксусной кислоты при температуре кипения реакционной среды.
1$ Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Хартмэн В., Рарс Э. Синтезы органических препаратов. М., "ИЛ", рр 1952, сб. 3, с. 351.

