Способ извлечения редкоземельных элементов из апатита

ОП ..QA. „Е изой гт-ю я

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

«о764607

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 300474 (21) 2025344/23-26 (23) Приоритет - (32) 02. 05. 73 (31) 1814/73 (33) Норвегия

Опубликовано 1509.80.Бюллетень Н9 34

Дата опубликования описания 150%80 (1 ) K 3

С 01 F 17/00

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 661.865 (088.8) (72) Авторы Иностранцы изобретения Глер Торвалл Мейделл и Харальд Стерен

Норвегия

Иностранная фирма

"Норск Гидро A.Ñ." (Норвегия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ,.РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

ИЗ AIIATHTA

Изобретение относится к способам извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из апатитов.

Известен способ извлечения редкоземельных элементов из апатита, состоящий в том, что апатит разлагают азотной кислотой, вымораживают нитрат кальция, удаляют фтор действием нитрата калия, нейтрализуют маточник действием аммиака, СаСО%, Ca (OH)g до рН = 2,0-2,5, после чего охлажденный концентрат, содержащий

25-30% РЗЭ, отделяют Фильтрацией f1 .

Выделение редкоземельных элементов из апатита по этому способу составляет " 70%.

Целью изобретения является повышение извле- ения редкоземельных элементов из апатита.

Поставленная цель достигается тем, что апатит разлагают азотной кислотой вымораживают нитрат кальция, оставшееся количество кальция, пропорциональное содержанию фториона в растворе, осаждают обработкой раствора серной кислоты, образующуюся суспензию нейтрализуют аммиаком в течение 5-15 мин, после чегоосажденный концентрат, содержащий фосфаты редких земель и сульфат кальция, отделяют фильтрацией.

Отличительными признаками способа является осаждение из раствора после вымораживания сульфата кальция с последующей нейтрализацией раствора в течение менее 15 мин, предпоч.тительно 3-5 ьвн.

II р и м е р 1. Из раствора кольского фосфата в азотной кислоте зна чительную часть содержания кальция удаляют по известному способу в виде

Са(КОЗ) 4Н О, так что раствор содер1с жит 10% по весу P и 3,5% по весу Са.

Раствор обрабатывают паром до снижЕния содержания фторидов до О, 11% цо весу, считая иа фтор. К этому бедному фтором раствору добавляют

2О раствор K 504, (50 вес.%) в азотной . кислоте (60 вес.%) в количестве, соответствующем добавлению сульфата в 10 эквивалентных процентов содержания кальция в растворе. Образовавшуюся суспензию, содержащую сульФат кальция, нейтрализуют газообразным NH до рН = 2,2 (измерено при ° разбавлении водой 1:10) в растворе со временем пребывания 5 мин и темо

3О пература поднимается до 110 С. Оса764607

Формула изобретения

Составитель Е.Зыкова

Техред М. Рейвес Корректор М.Шароши

Редактор Т.Девятко

Заказ 6313/52 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Е-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 док отфильтровывают и вес фильтро вальной лепешки (включая маточный раствор) составляет 120 r на 1 кг нейтрализованной суспенэии. Состав фильтровальной лепешки, вес.%:

Са 6,4, P 12, N 7,8; К 0,7; 50@7;

F 0,2 и Ре ОЗ 4,1.

В фильтровальной лепешке содержится 95% содержания церия в сыром фосфате и 50% иттрия. Содержание редких земель в Фильтровальной лепешке

4,1% по весу, считая на Re>0 >, что соответствует 85% общего содержания редких земель в кольском фосфате.

Фильтруемость осадка соответствует примерно 3 м /ч суспензии на

1 м погруженной поверхности фильтра вращающегося барабанного фильтра при разрежении 100 мм рт.ст . -и толщине фильтровальной лепешки 5-6 мм.

Пример 2. В этом опыте применяют тот же раствор, такое же добавление сульфата и метод снижения содержания Фторидов, как в примере 1.

Однако нейтрализацию газообразным аммиаком проводят при pH = 2,5 (измеренном при раэбавлении водой 1:10) .

Время пребывания в реакторе такое же, как в примере 1 и осадок немедленно отфильтровывают. Вес фильтровальной лепешки (включая маточный раствор) составляет 120 г на 1 кг нейтрализованной суспензии. Состав фильтровальной лепешки, вес.%:

Са 5 5; P 10 8; N 9 1; K 0 8; S046 0;

F 0,24 и Re 0,3 4,4.

В фильтровальной лепешке присутствует почти 100% церия, содержащегося в сыром фосфате и 75% содержаще,гося в ней иттрия. В фильтровальной лепешке присутствует 93% содержания редких земель сырого Фосфата. Фильтруемость соответствует примерно

2 м /ч суспенэии на 1 м погруженной 5 фильтрующей поверхности барабанного вакуум-Фильтра при разрежении

100 мм рт.ст. и толщине фильтроваль- ной лепешки 5-6 мм.

Предлагаемый способ позволяет извлечь редкоземельные элементы из апатита на 85-93%.

Способ извлечения редкоземельйых элементов из апатита, включающий разложение апатита азотной кислоты, вймораживание нйтрата кальция, уда20 ление фтор-иона, .нейтрализацию раствора аммиаком и фильтрацию, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения извлечения редкоземельных элементов, после вымораживания .>5 осаждают сульфат кальция с последующей нейтрализацией раствора в течение менее 15 мин, предпочтительно

3-5 мин.

30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ст..Маэгай Выделение соединений редкоземельных элементов иэ апатита. — Сб. ст. Методы разделения редкоземельных металлов, Иэд. H.Ë.

М., 1961, с. 178-184.