Способ экстракционно-фотометрического определения редкоземельных элементов и иттрия

Союз Совет<них

Социайистичбсиих

Республик

Гааудератеаииы1 ианитет

СССР ао делан изааратеиий и атирытий

Т. М. Кондратьева и Ю. И. Мерисов

Ф (72) Авторы и зоб рете . и я

Государственный ордена Октябрьской Револющш научно-исследовательский и проектный институт редкометаллургической промышленности (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННΠ— ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЛКОЗЕМЕЛЬНЬГХ ЭЛЕМЕНТОВ

И ИТТРИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа различных природных и технологических обьектов на содержание редкоземельных элементов и.иттрия.

Известен способ спектрофотометрического определения итгрия в присутствии стронция, включающий предварительное экстрак;щонное извлечение иттрия в виде комплексного соединения с арсеназо Ш в присутствии органического катиона-дифенилгуанипиния с последующим фотометрированием при рН вЂ” 6 — 9 (1).

Недостатком способа является низкая селективность определений иттрия (мешают ионы железа, алюминия, кальция. тория и многие другие).

Известен способ экстракционно-фотометрического определения редкоземельных элементов (РЗЭ} в рудах, породах, минеральных и в природных водах, основанный на экстракции бутиловым спиртом тройных окрашенных комплексов РЗЭ-арсеназо Ш-дифенилгуа)пщин. Влияние мешающих элементов устраня .

)от их предварительной экстракцией и виде комплексных роданндных ионов диантипнрилметаном в хлороформе (2) .

Недостатком способа является длительность и трудоемкость (поскольку полного устранения влияния мешающих элементов при этом достиг5 путь не удается, бьщ использован метод добавок) .

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сугцности и достигаемому результату является способ экстракционнофотометрического определения РЗЭ и иттрия, включающий их экстракционное концентрирование карбоновыми кислотами, реэкстракцию и фотометрическое определение с применением органического реагента-арсеназо Ш (3) .

Недостатком известного способа является недостаточные чувствительность и точность из-за потерь РЗЭ с органической фа:юй на стадии их реэкстракш и. а также длительность процесса.

Целью изобретения является повьппение чувствительности, точности анализа и упрощения процесса.

710950

Это достигается предлагаемым способом определения редкоземельных элементов и иттрия, включаюгцим их экстракционное концентрирование карбоновыми кислотами и фотометрическое определение с применением органического рсагента-арсеназо Ш.

Отличительными признаками способа является то, что арсеназо Ill вводят в экстракт, который предварительно смешивают с уксусной кислотой.

Поскольку РЗЭ экстрагируются карбоновыми кислотами в и1де простых солей, то добавление уксусной кислоты приводит к разрушению солей РЗЭ и к образованию ацетатных комплексов РЗЭ. При введении в эту систему арсеназо Ш образуется многокомпонентное внутрикомплексное соединение, включающее РЗЭацетат-ион-арсеназо Ш, которое растворимо в воде. Молярный коэффициент погашения нового комплексного соединения выше соответствую ющей величины для известного комплексного соединения РЗЭ с арсеназо Ш в водных растворах. Этим обеспечивается существенное повышение чувствительности, а следовательно и точности в основном эа счет исключения операщги реэкстракции.

Пример. Предлагаемый способ опробован на образцах технологических растворов, полученных при вскрытии редкоземельных руд и продуктов их переработки, имеющих сложный химический состав.

В аликвотную часть раствора, содержащую

1 — 2 мг суммы РЗЭ, добавляют 5 мл НС! (1:1) и 8 — 10 капель концентрированной HzOz>

80 мл воды и нагревают до кипения. Горний раствор нейтрализуют раствором аммиака, (1:3) до рН-2 и прибавлением по каплям

20%-ного раствора уротропина (при этом энергично перемешивают) доводят рН до

4-4,5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Осадок гндроокисей коагулируют на тепловой плите, добавляют по каплям 2 мл

0,2%-но;о раствора полиакриламида и флокулируют осаждая на тепловой плите в течение 3 — 5 мин. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл доливают водой до метки и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухую воронку (фильтр

"красная лента") в сухой стакан. Аликвотную часть фильтрата, содержащую не более 15—

20 мкг суммы РЗЭ, помещают в делительную воронку емкостью 50 мл, вводят 10 мл насыщенного раствора нитрата аммония, 0,5 мл

50%-ного раствора сульфосалицилловой кислоты, прибавляют 3 капли концентрированного раствора аммиака и перемешивают раствор

ЦНИИПИ Заказ 8946,/14

Филиал П1ГП "Tlarenт", r.

Д встряхиванием (рН=7). В воронку приливают

5 мл технической смеси карбоновых кислот фракции Cz-C и энергично встряхивают

1 мии, После расслаивания водную фазу отбрасывают, а к органической фазе приливают

3 мл 0,01 н. соляной кислоты, 10 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют на шпателе 10—

20 мг аскорбиновой кислоты и смесь переме1! шивают встряхиванием. При этом образуется прозрачный раствор (pH: 2,2). В раствор добавляют 2 мл 0,2%-ного раствора арсеназо Ш (1 ч. ацетона + 1 ч. 0,01 н,соляной кислоты) перемешивают встряхиванием и переводят в кювету для t фотометрирования, Оптическую плотность измеряют на стандартном фотоэлектроколориметре при 665 нм в кювете 6 = 20 мм против раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции.

Содержание суммы РЗЭ в аликвотной части

20 раствора находят по градуирово ьному графику, для построения которого в ряд делительных воронок емкостью 50 мл вводят 05;

1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора суммы РЗЭ (10 мкг/мл суммы РЗЭ, 0,1 н. по соляной кислоте) и поступают аналогично описанному.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить ход анализа (устранить ряц аналитических операций: реэкстракцию

РЗЭ раствором минеральной кислоты; минерализацию мешающих примесей экстрагента в реэкстракте; удаление избытка минеральной кислоты при определении РЗЭ с фотометрическим реагентом), существенно повысить чувстЗБ вительность и надежность операции.

Фо р мул а изобретения

Способ экстракционно-фотометрического определения редкоземельных элементов и

1ггтрия, вкл|очающий их экстракционное концентрирование карбоновыми кислотами и фотометрическое определение с применением органического реагента — арсеназо Ш, о т л и ч аю щ и и с. я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности анализа и упрощения процесса, арсеназо !!I вводят в экстракт который предварительно смешивают с уксусной кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР Я 331295, кл. С 01 F 17/00, 1970.

2. Заводская лаборатория, 1971, т. 37, У 5, стр. 536 — 537.

3. Журнал аналитическая химия, 1966, т. 21,. Х 9, стр. 1058 — 1063 (прототип).

Ти аж 565 Подписное