Способ определения железа в титансодержащих растворах

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оо744324 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.1075 (21) 2182210/23-26 (51)М. Кл.

G N 31/16

С 01 G 49/00 с присоединением заявки №вЂ”

Государстаеницй комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 30.06.80. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 05. 07. 80 (53) УДК 543.24:

:546.72(088.8) (72) Авторы изобретен и я

Ю. К. Целинский, В. К. Гаджун и A И. Винарик (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт вторичных цветных металлов (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ТИТАНСОДЕРЖАЩИХ

РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к способам определения железа в титансодержащих растворах, и может быть использовано на предприятиях по производству цветных металло:.-.- ..::. сплавов и ферритов.

Известен способ определе: †:ия железа и тизана при совместном присутствии последовательным титрованием трилоном

Б в кислой среде при 70 С в присутствии индикатора-сульфосалициловой кислоты (1). Вначале титруют железо при

70оC с сульфосалициловой кислотой, которая является индикатором и одновременно мешает выпадению гидроокиси титана. Оттитрованный раствор охлаждают до 20оС, добавляют перекись и трилон Б, и избыток последней титруют раствороМ соли висмута. 20

Однако известный способ не обеспе чивает полимеризации титана в услови" ях определения железа.

В литературе известны способы мас" 25 кирования титана при определении цветных металлов. Так, для маскирования титана, предложено вводить в анализируемый раствор неорганические соединения: фосфаты, .фториды, перекись водорода и органические соединения, например диэтанолглицин„ тирон, 8-оксихинолин, 5-сульфокислоту и др. (2).

Маскирование титана можно осуществлять так же введением винной кислоты при рН 9,5-10.

Однако указанные приемы маскирование титана неорганическими и органическими соединениями непригодны для определения железа в титансодержащих растворах,так как применение органических соединений для маскирования титана при рН 9,5-10 неприемлемо изза того, что в этих условиях железо не определяется с комплексоном III; маскирующие неорганические агенты в кислой среде взаимодействуют с железом и тем самым исключают его определение.

Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату к прецложенному способ определения железа в титансодержащих растворах путем титрования комплексоном III (трилОном Б) при рН 1,0-1,5 (3), Недостатком этого способа является то, что он работоспособен в присутствии титана в количестве менее

1 мг, наличие титана в количестве

744324 более 1 мг н кислой среде приводит к гидролизу его, что мешает определению железа.

Цель изобретения — повышение точности определения железа н титансодержащих растворах с содержанием титана более 1 мг.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения железа путем титрования трилоном Б в кислой среде (рН 1,0 — 1,5) н присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора, по которому в качестве комплексообразонателя для титана ис пользуют лимонную кислоту, которую вводят в раствор перед титронанием в соотношении лимонная кислота: (2 титан + железо) =6-8 -1 и титрование осуществляют при 95-100 С .

Раствор, содержащий железо и титан, помещают в коническую колбу на 250-300 мл, прибавляют лимонную кислоту, 5 капель 30%-ного раствора пергидроля, кипятят до разрушения

его избытка, устананливают рИ 1,5, прибавляют 0,5 мл 20Ъ-ного раствора сульфосалицилоной кислоты и титруют при 95-100оC 0,05 М растнором комплексона III до перехода окраски раствора из лилово-красной н лимонножелтую.

По объему, израсходованному на титронание комплексона III, определяют содержание железа н раствсре.

Из практики известно, что для koMплексообразования берут стехиометрическое количестно комплексообразонателя. В предложенном способе предлагается применять значительный (7кратный) избыток лимонной кислоты, гри таком избыточном содержании лимонной кислоты, рН 1,0-1,5 и пс>вышенной температуре комплексы титана. полимеризуются.

Экспериментальные данные подтнерждают, что с ростом температуры убывает ошибка определения при 90-95 С она минимальна.

В найденных условиях проведен анализ ферритон титана.

Результаты приведены в таблице.

Из таблицы видно, что метод достаточно точен, не требует сложного аппаратурного оформления и может быть беэ труда применен при определении железа н присутствии больших количеств титана.

В данном примере при определении железа н ферритах титана прямое трилонометрическое или оксидиметрическое определение железа невозможно. В случае трилонометрического определения идет гидролиз титана, а н случае оксидиметрического при восстановлении железа идет частичное восстановление титана, что приводит к искажению реэультатон определения железа.

Определение железа в некоторых ферритах титана

Содержание н феррите, отн.Ъ бка опеления, тн.Ъ йдено

Т10 Ге О

0,32

0i40

46,59

69,27

25,17 46,44

24 81 69 69

Пример 1. К раствору, содержащему, 19,54 мг железа и 10,40 мг титана, н конической колбе на 250

300 мп прибавляют 5 капель 30%-ного раствора пергидроля, кипятят до раз20 рушения его избытка. Железо не определяется, идет гидролиз титана.

Пример 2. Тот же раствор, как н примере 1, но прибавляют 4 мл

25 1И раствора лимонной кислоты, 5 капель 30Ъ-ного раствора пергидроля, кипятят до разрушения его избытка, устанавливают рН 1-1,5, прибавляют

0,5 мл 20%-ного раствора сульфосалицилоной кислоты и титруют при 20 С

0,05 M раствором комплексона III (ЭДТА) до перехода окраски раствора из лилово-красной в лимонно-желтую.

Введено 19,54 мг железа, найдено

22,06 мг железа.

Ошибка определения в этих условиях 12,90 отн.% .

Пример 3. Раствор по примеру 2 анализируют при 40 С. Введено

40 19,54 мг железа, найдено 20,94 мг железа. Ошибка определения н этих условиях 7,16 отн.%.

Пример 4. Раствор по примеру 2 анализируют при 95-1000С. Введено 19,54 мг железа, найдено

l9,48 мг железа. Ошибка определения железа в этих условиях 0,3 отн.Ъ.

Таким образом, предложенный способ позволяет определять железо на фоне титана с ошибкой определения

0,3 отн.Ъ.

Формула изобретения

Способ определения железа н титансодержащих растнорах, включающий титрование железа трилоном Б при рН

l-1,5 н присутствии индикатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения

Я в присутствии больших количеств титана, в исходный раствор перед титрованием вводят лимонную кислоту в соотношении лимонная кислота (g титан + железо) = 6 †:1 и титро65 нание осуществляют при 95-100 С.

744324

Составитель А. Жаворонкова

Редактор A. Соловьева Техред Л.Теслюк Корректор И. Муска

Заказ 3658/3 Тираж 1019 ПодПисное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. М., Химия ., 1970, с. 200.

2. Юрист И. N. Маскирующие вещества в комплексонометрии.-Журнал аналитической химии, вып. 5, 1971, с. 975.

3. Сочеванова М. М. Ускоренный анализ осадочных горных пород с при. менением комнлек.М.,1969, с. 57 (прототип).