Способ количественного определения алифатических дисульфидов
ОП ИСАНИНА
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1
* с. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл .
6 01 и 21/24 (22) Заявлено 11.07.78 (21) 2642006/23-04 с присоединением заявки М
Государственный комитет
СССР ао волам нэобретеннй н открытий (23) Приоритет .Опубликовано 30.12 79 Бюллетень М 48 (53) УДК 543.42. .062 (088.8) Дата опубликования описания 30.12.79 (72) Авторы изобретения
С, И. Обтемперанскщ О. С. Жуковская и Л. Н, Бухтенко
Московский государственный ордена Ленина и ордена
Трудового Красного Знамени университет им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ
ДИСУЛЬФИДОВ
1
Изобретение относится к области аналити- ческой органической химии, а именно к способу определения алифатических дисульфидов.
Известен способ количественного определения алифатических дисульфидов, заключающийся в титров анин дисульфидов броматбромидной смесью. Конечная точка титрования определяется по появлению неисчезающей окраски брома (1l.
Недостатком способа является его сложность, связанная с мешающим влиянием легкобкиСляю-1О щихся веществ, в частности меркаптайов", кбто- — рые окисляются неколичественно и должны быть определены отдельно; недостаточная точность определения.
Целью предлагаемого изобретения является упрощение способа и повышение его точности.
Цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемо- го вещества, растворенную в хлороформе, об,рабатывают раствором тетрацианэтилена в ацето«I
2 нитриле с последующйм фотометрированием полученного окрашенного соединения.
Пример . Навеску дисульфида (0,0003 моль) растворяют в 25 мл хлороформа.
5 мл полученного раствора помещают в колбу объемом 10 мл, содержащую 1 мл 0,5 н. раствора тетрацианэтилена, и доводят до метки хлороформом, Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М в кювете 2 см. Раствор сравнения:. 1 мл раствора тетрацианэтилена в ацетонитрнле разбавляют до 10 мл хлороформом. Содержание дисулъфида находят по уравнению калибровочного графика, рассчитанного по методу наименьших квадратов. В качестве стандартов используют индивидуальные дисульфиды.
Данные, полученные для 6 параллельных определений, приведены в табл.1. Результаты обработаны методом математической статистики.
В табл.2 приведены сравнительные данные по точности и недостаткам известных и предлагаемого методов.
706753
Таблица 1
Т
Взято Найдено .1
10 моль 10з моль S%
Вещество
Sl >k
6,00
0,008
5,92
Днамилднсульфид
1,07
0,89
Диизоамилдисульфид 6,00
5,96
0,053
Диоктилд сульфид 6,00
5,99
0,030
0,50
2,2-Дизтилдигексилдисульфид
6,00
5,97
0,022
0,37
Диде цилдисульфид 6,00
5,99
0,030
0,50
П р и м е ч а н и e S стандартйое отклонение;
S> относительное стандйртйое отклонение
Таблица 2
Примечания
Метод
Вещество
Относительное стандартное отклонение
Время определения
5-10 мин при комнатной температуре
Диамилдисульфид Предлагаемый
1,07
Дибутилдисульфид Окислнтельный обрабатывают раствором тетрацианзтилена в ацетонитриле с последующим фотометрировани ем полученного окрашенного соединения.
Источники информации, 5 . прийятые во внимание при экспертизе
1. Siggia S., ЕсЬ1егд R.Ñ. Апа1й.chem., 20, 938, 1948 (прототип).
Составитель С. Хованская
Редактор Л. Гребенникова Техред Э. Чужнк
Корректор Ю. Макаренко
Заказ 8209/37 Тираж 1073
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
Способ количественного определения алифатических дисульфидов о т и и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, пробу анализируе мого вещества, растворенную в хлороформе, Определение проводят при нагревании (50 С); мешает присутствие
Глегко окисляющихся веществ, например, мерк алтаны
