Устройство для непрерывного производства д - гидроокись , - диметил бутиролактона

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социапиетических

Республик 706099

* л

//,— г„.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено L8.!0.72 (21) 1839389/23 6 (23) Приоритет - (32) 19.10.71 (31) WPCO7d/158409 (33) ГДР

Опубликовано 30.12.79 Бюллетень № 48 (51) М. Кл.

В О1 J 1/ОО

6ЬаударвтввнныВ квмнтвт

СССР ао делам нзвбрвтеннй н еткрмтнй (53 ) УД К 66.023 (088.8) Д,ата опубликования описания 05.01.80

Иностранцы

Иоахим Шмидт, Вольфганг Бамберг, Хартмут Грунерт, Эрхард Шорм и Христиан Вайгельт (ГДР) Иностранная фирма

"ФЕБ Иенафарм" (ГДР) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ DL — а — ГИДРООКИСИ вЂ” P, P — ДИМЕТИЛ вЂ” у—

БУТИРОЛАКТОНА

Изобретение относится к непрерывному про изводству О! а- гидроокись — 13,11 — д!метил — у— — бутиролактона, который имеет большое значение как сырье для синтеза DL — паитотеновой кислоты и других продуктов, имеющих большой терапевтический интерес, как витамины. 5

Известно наиболее близкое к предлагаемому по технической сущностИ и достигаемому результату устройство, содержащее смеситель, холодильник, реактор, охладитель и устройство для разделения. !О

Недостатком такого устройства является низкий выход продукта и периодический процесс работы.

Цель изобретения — повышение выхода продукта и снижение времени реакции путем обеспечения непрерывности процесса.

Указанная цель достигается тем, что устройство снабжено емкостью для отстоя и дополнительным проточным реактором с дозатором, расположенными последовательно между реакго юм и оазлелительным устройством. 2а

Кроме того, реактор выполнен в виде замкнутого з рубин!к>вола, снабженного встроенным в него геллообменником и насосом, а проточный реактор вьщолпеп в виде разделенного íà две камеры трубчатого теплообменника, одна из которых выполнена с внутренним тонколистовым покрытием, а вторая — с покрытием из политетрафторэтнлена. Устройство для разделения выполнено в виде последовательно установленных очистной колонны и пульсирующей экстракционной колонны, соединенных межцу собой посредством клапана.

Предлагаемая установка показана на чертеже.

Устройство состоит из циркуляционного реактора 1, выполненного в виде замкнутого трубопровода, снабженного встроенными в него теплообменником 2, циркуляционным насосом, 3, питающими соплами 4 для смеси и 5 — для раствора, емкости 6 для отстоя, проточного реактора 7, выполненного в виде разделенного на две камеры трубчатого теплообменника,.при этом первая камера 8 выполнена с внутренним тонколистовым покрытием, а вторая камера

9 — с покрытием из политетрафгорэтилена, устройства для разделения, выполненного в ви-. де последовательно установленных непрерывно действующей колонны 10 и пульсирующей экст:ракционной колонны 11, соединенных между собой, дозировочных насосов для исходных продуктов 12, 13 и 14, смесителя 15, холо706099

3 дильника 16, дозировочного насоса 17, дозировочных насосов 18 и 19 для концентрированной соляной кислоты и для образующегося в первом реакторе раствора формизобутиральдольциангидрина соответственно, питающего сопла

20 для раствора формизобутиральдольциангид5 рина и напорного клапана 21.

Устройство работает следующим образом.

С помощью дозировочных насосов 12, 13 и

14 отдельно подаются формалин, изобутиральдегид и метанол в смеситель 15, где их непрерывно перемешивают, и в холодильнике 16 охлаждают до нормальной температуры, Эту смесь непрерывно дозируют в реактор 1 циркуляционного типа вместе с раствором цианида натрия из дозировочного насоса 17. Впрыскивание производится с помощью сопл 4 и 5. Циркуляционный реактор 1 работает с циркуляционным насосом 3. В имеющийся в циркуляционном контуре реактора теплообменник 2 подается холодильный рассол в таком количестве, чтобы температура реакции в реакторе не превышала 20о

Выходящий из циркуляционного реактора 1 продукт реакции после охлаждения до 15 С попадает в емкость б для отстоя и проходит через нее снизу наверх. Отреагированный раствор формизобутиральдольциангидрина подают дозировочным насосом 19 через сопло 20 в проr точный реактор 7, камеру 8 с платинированнои внутренней поверхностью при совместной дози. ровке концентрированной соляной кислоты через дозировочный насос 18. Рабочее давление в зв трубчатом реакторе составляет 15 — 20 ати.

Реакционная смесь подогревается с помощью пара до температуры около 130 С.

Во второй камере 9 реактора 7,,который с внутренней стороны облицован политетрафторзтйленбм, поддерживается реакционная смесь при данной температуре.

Омыленный продукт после прохождения напорного клапана 21 расширяется до нормально- го давления и подводится в колонну 10 непре4 рывного действия. С помощью разделяющего пара реакционный продукт освобождается от метанола и метилхлорида. Выходящий из низа колонны продукт охлаждается до нормальной температуры и подводится к работающей пульсирующей колонне 11 и экстрагируется в противотоке хлороформом.

Применение в предлагаемом устройстве дополнительного проточного реактора с дозатором и емкости для отстоя обеспечивает непрерывное протекание процесса, что позволяет ловысить выход готового продукта и снижает время реакции.

Формула изобретения

1, Устройство для получения 01 — n: — гидроокиси-.P, P — диметил — у — бутиролактона, содержащее дозаторы, смеситель, холодильник, реактор и устройство для разделения, о тли ч ающее с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и снижения времени реакции путем обеспечения непрерывности процесса, устройство снабжено емкостью для отстои. и дополнительным проточным реактором с дозатором, pac1toложенными последовательно между реактором и устройством для разделения.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что реактор выполнен в виде замкнутого трубопровода, снабженного встроенным в него теплообменником и насосом, а проточный реактор выполнен в виде разделенного на две камеры трубчатого теплообменника, одна из которых выполнена с внутреннйм тонколистовым покрытием, а вторая — с покрытием из политетрафторэтилена.

3. Установка по п.1, о т л и ч а ю щ а я с s тем, что устройство для разделения выполнено в в виде последовательно установленных очистной колонны и пульсирующей экстракционной колонны, соединенных между собой посредством клапана.

706099

1В

Составитель Э. Беляева

Редактор Т. Никольская Техред М. Петко Корректор . О. Ковинская

Тираж 877 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8112/4

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4