Система давления для жидкостного хроматографа

Союз Советских

СОцивлмсти ческих

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ п1 698556 (61) 30ï0ëHèòåëüíûé к патенту (22) Заявлено 13.08.75 (21) 2163187/25 (23) Приоритет — (32) 22.08.74 (31) Р†1736 (33) ПНР (51) М К

G 0I . х) 31/08

Гаоударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 15.11.79. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 25.11.79

Иностранцы

Марян Каминьски, Ежи Ковальчык, Ян Клавитэр, Анджей Плажэвич и Винцэнтына Соколовска (ПНР) (72) Авторы изобретения

Иностранное предприятие

«Политэхника Гданьска» (71) Заявитель (ПНР) (54) СИСТЕМА ДАВЛЕНИЯ ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО

ХРОМАТО ГРАФ А

Изобретение относится к устройствам для анализа веществ, в частности к жидкостной хроматографии.

Известна система давления для жидкостного хроматографа содержащая поршневой насос, источник элемента, трубопроводы, демпферы и колонку (1) .

Недостатками этой системы являются пульсации потока, что вызывает нкрумы в детекторах.

Кроме того, наличие демпферов увеличивает общий объем системы и следовательно время полной смены растворителя.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является система давления для жидкостного хроматографа, содержащая источники подвижной фазы и сжатого воздуха, спиральную трубку, трубопроводы, подводящие сжатый газ и подвижную фазу к спиральной трубке и колонке, фильтры для газа и жидкости (2).

Недостатки известной системы заключаются в трудности удаления воздуха после декомпрессии давления в системе и связанных с этим потерях жидкости.

Кроме того, недостатком системы являются частые аварии, связанные с закупориванием проводов, подво \Hlljl! подвижную фазу к хроматографической колонке. а также ее загрязнение остатками масла, находящимися в сжатом газе.

Краны, применяемые в системе вследствие продолжительного использования нс обеспечивают плотности системы.

Недостатком является также необходимость частого заполнения спиральной трубки подвижной фазой ввиду ее малого обьема, с чем связано трудное обслуживание и потеря большого количества растворителя и времени.

Целью изобретения является уменьшение растворимости газа в подвижной фазе и устранения забивания капиллярных трубок загрязнениями.

Цель достигается тем, что в предлагаемой системе спиральная трубка снабжена сверху и снизу тройниками, из которых верхний тройник с одной стороны соединен с

20 воздухоотводягцим клапаном, а с другой стороны с соединителем, к которому подключены переливной резервуар, соединенный с вакуумным насосом, и трубопровод, подводящий сжатый газ, на котором уста698556 новлен газовый фильтр, а нижний тройник, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны :кре,:кл,пан и соединитель с трубопроводом, подводящим подвижную фазу в спиральную трубку, а с другой стороны — через клапан с трубопроводом, подводящим подвижную фазу к хроматографической колонке. Угол наклона витков спиральной трубки не менее 10".

Предлагаемая система проста в выполнении и легкая в обслуживании. Форма и наклон спиральной трубки и снабжение системы переливным резервуаром позволяет самостоятельно удалять воздух из подвижной фазы во время перерывов работы системы, в связи с чем уменьшаются потер;t подвижной фазы, необходимой для удаления воздуха из спиральной трубки после ее заполнения жидкостью, кроме того, большую часть жидкости, находящейся в спиральной трубке, можно использовать для разделения.

Кроме того, указанное расположение фильтров для газа и жидкости улучшает повторитель разделений и уменьшает возможность закупоривания проводов.

Увеличение объема спиральной трубки обеспечивает непрерывную работу в течение не менее 8 ч.

Описанная система обеспечивает работу под давлением до !20 атм, На фиг. 1 показана схема предлагаемой системы; на фиг. 2 — нижний соединитель с фильтром для жидкости, продольный разрез.

Система давления состоит из спиральной трубки 1 с углом наклона витков !О, намотанной овально и помещенной в кожухе, причем трубка выполнена из хромоникелевой стали с добавкой титана.

Спиральная трубка снабжена сверху и снизу тройниками 2 и 3. Тройник 2 соединен с клапаном 4 и соединителем 5, к которому присоединяется поочередно переливной резервуар 6, соединенный с вакуумным насосом, а затем трубопровод 7 с фильтров 8 для газа, подводящим к системе азот из баллона.

Нижний тройник 3, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны через клапан 9 и соединитель 10 с трубопроводом 11, подводящим и отводящим подвижную. фазу к/из системы, а с другой стороны через клапан 12 с трубопроводом 13, подводящим подвижную фазу к хроматографической колонке.

Как указано на фиг. 2 внутри тройника 3 помещен фильтр 14 для жидкости. Нижняя часть фильтра заполняется расплавленным металлом, к которому прилегает втулка 15. Во втулке 15 расположена трубка 16, подводящая подвижную фазу к хроматографической колонке.

Трубка 16 уплотнена с помощью тефлоновой набивки 17, прижимаемой гайкой 18 через втулку 19. Трубопроводы 20 и 21 служат для подвода и отвода подвижной фазы.

Действие системы давления, указанной на фиг. 1, заключается в том, что спиральная трубка 1 соединяется через соединитель 10 и трубопровод 11 с резервуаром подвижной фазы и одновременно через соединитель 5 с переливным резервуаром, соединенным с ваку умным насосом, Тогда открывается клапан 9 и вводит в действие вакуумный насос, причем клапаны 4 и 12 остаются не закрытыми. Жидкость всасывается через спиральную трубку 1 в пере15 ливной резервуар до тех пор, пока пузырьки воздуха не перестанут выделяться. Тогда клапан 9 закрывается, выключает вакуумный насос и отключается от системы переливной резервуар 6.

Затем к соединителю 5 подключает тру20 бопровод 7, подводящий сжатый газ из баллона с помещенным на нем фильтром 8 для газа.

После установки на регуляторе требуемого давления открываются баллон и клапан 12. Тогда начинается течение подвиж25 ной фазы через хроматографическую колонку. Опоражнивание спиральной трубки 1 выполняется таким способом, что после закрытия притока сжатого газа и клапана 12 открываются клапаны 4 и 9 и через соедизо нитель 10 и трубопровод 11 отводят жидкость, не пригодную для хроматографирования, в иной резервуар.

Снабжение трубопровода 7 фланцем с большим диаметром, в случае его соединения с соединителем 5, не позволяет одновременно соединить соединитель !0 с каким-нибудь другим проводом, что является очень важным для содержания безопасности труда.

Формула изобретения

Система давления для жидкостного хроматографа, содержащая источники подвиж- . ной фазы и воздуха, спиральную трубку, трубопроводы, подводящие сжатый газ и подвижную фазу к спиральной трубке и к колонке, фильтры для газа и жидкости, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения растворимости газа в подвижной фазе ро и предотвращения забивания капиллярных трубок загрязнениями, спиральная трубка снабжена сверху и снизу тройниками, из которых верхний тройник с одной стороны соединен с воздухоотводящим клапаном, а с другой стороны — с соединителем, к которому подключены переливной резервуар, соединенный с вакуумным насосом, и трубопровод, подводящий сжатый газ, на котором установлен газовый фильтр, а нижний

698556 тройник, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны через клапан и соединитель с трубопроводом, подводящим подвижную фазу в спиральную трубку., а с другой стороны через клапан с трубопроводом, подводящим подвижную фазу в колонку.

2. Система по п. 1, отличающаяся тем, что угол наклона витков спиральной трубки не менее 10 .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Дж. Киркленд «Современное состояние жидкостной хроматографии», М., Мир, 1974, с. 51.

2. С. Перри и др. «Практическое руководство по жидкостной хроматографии», М., Мир, 1974, с. 190 (прототип).

Редактор T. Шубина

Заказ 6979!41

Составитель Н. Ctpol aBoBB

Тех ред О. Дуговая Корректор Г. Н азарова

Тираж 1073 Подписное

ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изо5ретений и открытий

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раугяская чаб., д. 4, 5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4