Способ получения моногидрата трехзамещенного ортофосфата цинка

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii)683998 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено06,06,75 (21) 2141743/23-26 с присоединением заявки Hо— (23) Приоритет— (51)М. Кл.2

С 01 В 25/26

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытий (З) УДК 661.871 (088.8) Опубликовано 0509.79. Бюллетень М 33

Дата опубликования описания 0509,79 (72) Авторы

ИЗОбрЕТЕНИЯ A.È. Волков / В. Н. Яглов и r. И. Новиков

Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА

ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ОРТОФОСФАТА

ЦИНКА

Изобретение относится к способам получения моногидрата трехзамещенного ортофосфата цинка, который используется в химической промышленности в качестве реактива.

Известен способ получения моногидрата трехзамещенного ортофосфата цинка путем термической дегидратации тетрагидрата ортофосфата цинка при

180 С (1) . Однако более поздними исследованиями (2) установлено, что в результате проведения процесса в этих условиях образуется не моногидрат трехэамещенного ортофосфата цинка, а смесь безводного трехзамещен- 15 ного ортофосфата цинка и дигидрата трехзамещенного ортофосфата цинка.

Целью изобретения является получение продукта стехиометрического состава.

Цель достигается предложенным 20 способом получения моногидрата трехзамещенного ортофосфата цинка, заключающимся в термической дегидратации тетрагидрата ортофосфата цинка, в качестве которого используют 25 р-гопеит, и процесс ведут при равновесном давлении 200-300 мм рт.ст. выделившихся паров воды в реакционном объеме 0,5-2,0 м при 120-170 С

3 о в течение 1-3 ч при соотношении ЗО между массой б -гопеита и реакционным объемом 0,5-4,5 кг/м

Целесообразно р --гопеит предварительно нагревать при 80-120 С и давлении 10 — 10 мм рт.ст.

Параметры процесса выбраны в результате исследования процесса дегидратации 8-гопеита. Предварительно установлено, что экономически целесообразно вести процесс соотношения между массой Р -гопеита и реакционным объемом камеры, равном 0,5-4,5 кг/м

Экспериментально определено, что проведение процесса при температуре о не менее 120 и более 170 С при неравновесном давлении выделившихся паров воды, т.е. менее 200 и более

800 мм рт.ст// приводит к получению продукта нестехиометрического состава. Так как дегидратация кристаллогидрата — процесс, протекающий во времени, то,кроме температурного режима, важным фактором является время достижения равновесного состояния. В предлагаемом способе иэотермическую выдержку проводят за время, обеспечивающее установление равновесного давления паров воды, т.е. в течение не менее 1-3 ч. ?1ля ускорения процесса можно проводить

683998

Продукт, полученный по мер

Содержание,вес%

60 4 35 1 4,5

60,4 35,1 4у5

60,4 35,1 4,4

Теорет ичес кий состав

60,42 35, 12 4,46

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Редактор З.Бородкина Техред 3. Фанта Корректор, .Шароши

Заказ 5215/13 Тираж 591 Подписное

ЦНИИПИ Госудраственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5 филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4 частичную дегидратацию 5 -гопеита при давлении 10 - 10 мм рт.ст. и температуре 80-120 С. Вакуум 10

«

-10 мм рт.ст. выбран, исходя из зкономической целесообразности, так как на производстве используют -.вауум именно такого порядка. Зкспе- 5 риментально установлено, что при таком вакууме и температуре 80-120 С процесс частичной дегидратации идет достаточно интенсивно.

Предложенный способ позволяет 10 получать продукт атехиометрического состава.

Пример 1, 1 кг тетрагидрата ортоФосФата цинка («гопеи а) помещают в реактор объемом 2 м (щгV =

= 0,5 кг/м ) и выдерживают при 120 С (давление выделившихся паров воды

200 мм рт.ст.) в течение 3 ч. Получают моногидрат трехзамещенного ортоФосФата цинка стехиометрического состава.

Пример 2. 2 гк $-гопеита вносят и реактор объемом 0,5 м (щ:Ч 4 кг/и ) и при 170 С (давление выделившихся паров воды 800 мм рт.ст) выдерживают s течение 1 ч. Получают 5 продукт такого же качества, что в примере

Пример 3. Процесс ведут, как в примере 1, но исходный ф-гопеит предварительно выдерживают s вакууме 30

10 мм рт.ст. при 120 С в течение

30 мин.Вторую стадию процесса, осуществляемую, как в примере 1, проводят в течение 40 мин. . Мимический анализ синтезированного Sn3(POO)g Н О (примеры 1-3) приведены в таблице.

1. Способ получения моногидрата трехзамещенного ортофосфата цинка путем термической дегидратации тетрагидрата ортофосфата цинка, отличающийся тем, что, с целью получения продукта стехиометрического состава,в качестве тетра- гидрата ортофосфата цинка используют ф -гопеит и процесс ведут при равно - . весном давлении 200-800 мм рт.ст.выделившихся паров воды в реакционном объеме 0,5-2,0 м при 120-170 С в течение 1-3 ч при соотношении между массой Я -гопеита и реакционным объемом 0,1-4,5 кг/м

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что р- ãînåèò предварительно нагревают, при 80-120 С и давлении 10 - 10 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе

1. Патент Швеции 9 307567, кл ° C 01 В 25/26,опублик. 13.01.69.

2. Sci. Pap. CoII. Educ. Univ., Tokyo 22 Р 2 137, 1972.