Способ подготовки пробы молока для определения радиоактивных изотопов второй группы

ОЛ ИСАЙ ИЕ

Союз Советских

Социапистичесиих

Республик ц672987 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)заявлено 01 07.77 (21)2501894/23-13 (5I)M. Кл.

G 01 М 33/04

А 23 С 9/00 с прмсоедииенмем заявки,% (23) Приоритет

9вударспанхьй кенхтет

ФИР ве делан взабрвтехк11 и отхрнти11

Опубликовано 07.10. 8l ° Бюллетень М 37

Дата опубликования описания 07 ° 10.81 (53) УДК 637. .127(088.8) (72) Авторы изобретения

О. Н. Прокофьев, В. А. Антонова, E. Я. Дикая и О..Б. Барановская

Ленинградский научно-исследовательский институт радиационной гигиены (71) Заявитель (54) ;ПО ОБ 11ОДГОТОВКИ ПРОБЫ МОЛОКА ДЛЯ ОП ЕДВЛЕНИЯ АДИОАКТИЫНЫХВИЗОТОПОВ ВТОРОЙ ГРУППЫ

Изобретение относится к способам подготовки биопроб для определения радиоактивных изотопов, в частности к способам подготовки проб молока значительного объема с целью концент рировайия радиоактивных изотопов из пробы в небольшой объем осадка для последующего определения концентрации радиоактивных изотопов в исходной пробе, и может найти применение при санитарно-дозиметрическом контроле степен. загрязнения молока животных радиоактивными изотопами, например стронцием-90 и стронцием-8911 $

Наиболее близким способом подготовки проб молока для определения

15 радиоактивного стронция является свертывание пробы молока и отделение сыворотки фнльтрацней12 ).

Недостатком этого способа являет20 ся необходимость контроля за степе-. нью окисания молока для обеспечения постоянства перехода радиоактивйбго стронция в сыворотку, а также большая продолжительность сквашивания мо. лока в естественных условиях;

Цель изобретения - ускорение про- .

4 есса и стандартизации условия перевода изотопа в сыворотку из молока.

Это достигается тем, что свертывание молока осуществляют 1-2 н. раствором соляной кислоты до рН 3-4 с последующей выдержкой смеси на водяной бане при температуре 90-100 C в течение 2-3 ч, а после фильтрации рН,полученной сыворотки доводят до

2 раствором 1-2 н. соляной кислоты.

Пример . Пробу молока при постоянном перемешивании подкисляют соляной кислотой до рН 3 и помещают на водяную баню с температурой воды 90 С. Пробу выдерживают на водяной бане s течение 3 ч до отделения творожистой массы от сыворотки.

Сыворотку сливают через двойной спой марли. Полное извлечение сыворотки не требуется. Слитую сыворотку пропускают через бумажный фильтр боль67 2987

20

45 (и и )g gO,o Æ

Р 2,22 ) и KA) 50

1 шого диаметра.Измеряют объем или определявт в с отфильтрованной сыворотки. Сыворотку подкисляют 1 н. со-, ляной кислотой до рН 2 и определяют в ней содержание радиоактивного изотопа по радиохимической методике, напрймер путем осаждения оксалатов кальция (стронция).

Опытную проверку способа осуществ" ляют на пробах натурального молока коров, загрязненного в естественных условиях стронцием-90 глобальных выпадений. Используют радиохимическую методику, основанную на бсаждении оксалатов кальция (стронция) с последующим выделением радиоактивного иттрия-90. Готовят тонкослойный препарат окиси иттрия, 1э -радиомет" рйй кОторого осуществляют на установке УМФ-1500 со счетчиком СБТ-13 при скорости счета фона А имп/мин. радибметрии подвергают препараты ит". трия-90, выделенного из осадка первых оксалатов, из фильтрата после отделения осадка первых оксалатов и из творожистой массы с остатками сыворотки. Активности этих исследовавшихся частей пробы рассчитывают по результатам 1з -радиометрии : препарата иттрия-90 с помощью формулы где п — скорость счета от препарата окиси иттрия, имп/мин, пф- скорость счета Фона, имп/мин, к — коэффициент связи, равный отношению числа "распадов ит" трия-90 в образце к числу зарегистрированных импульсов от образца за одинаковый интервал времени; р — химический выход по носителю, доли;

t — - интервал времени от момента

Отделения гидроокиси иттрия, до момента Р -радиометрии образца, ч.

Фильтрат после отделения осадка

= Ъерэь1х оксалатов анализируют для того, чтобы проконтролировать и учесть возможный остаток стронция-90 в фильт " рате,"так как по предлагаемому способу фильтрат йосле отделения осадка первых оксалатов отбрасывает я.

При обычном отделении сыворотки от творожистой массы часть сыворотки

4 остается с творожистой массой. Вес этой части сыворотки определяют путем высушивания творожистой массы с остаткамг сыворотки до постоянного веса. Активность остатка сыворотки вычисляют умножением удельной активности отдельной сыворотки на вес остатка сыворотки. Активность всей сыво. ротки пробы получена как сумма активностей отделенной и остатка сыворотки. Активность отделенной сыворотки равна сумме активностей осадка первых оксалатов и фильтрата. Коэффициент перехода стронция-90 из сыворотки в осадок первых оксалатов Сс вычислен, как отношение активности осадка первых оксалатов к активности отделенной сыворотки. Коэффициент перехода стронция-90 из молока в сыворотку Я „ равен отношению активности всей сыворотки к активности всей пробы молока. Активность всей сыворотки рас.читана, как сумма активностей отде- . ленной и остатка сыворотки.

Коэффициенты перехода стронция-90 из молока в сыворотку Я,и из сыворотки в осадок первых оксалатов Яс, при подготовки пробы по предлагаемо- му способу являются устойчивыми и имеют большйе з1-.ачения соответствен» но 0,9-0,96 и 0,7-0,95. Возможные отклонения коэффициентов перехода от средних значений (C,93 и 0,82) не .приведут к ошибке, превышающей 15 %, Такая точность вполне удовлетворяет потребности санитарно-дозиметрического контроля.

Для йрактического применения способа необходимо знать количество сыт. воротки, образующейся из одного кг/л молока (т.е. весовую долю сыворотки в полном весе пробы молока). Это дает возможность брать в анализ лег- ко отделяемую от творожистой массы часть сыворотки и не заботиться о полном извлечении сыворотки. Требуется только измерить (взвесить) сыворотку, взятую на анализ, а с помощью установленного коэффициента ю опрелеляется объем (вес) молока, которому соответствует это количество сыворотки. Как следует из резуль татов, полученных в эксперименте, из

1 л молока получается 0„81-0Ä92 л . сыворотки, т.е. $ = 0,81-0,92.

Удельная активность молока, анализ которого выполнен по предлагаемому способу при,Р-радиометрии иттрия"90," выделенного из осадка первьп

67298? 6 .;их групп СЭС РСФСР дает экономию примерно 80 000 руб. в год.

Формула изобретения где Ча, — вес (объем) сыворотки, которой проведено осаждение первых оксалатов и дальнейшее выде-10 ление иттрия-90 в препарат, поспупивший на Р -радиометрию, кг.

При измерении препарата на ближней к окну счетчика полке- на установке

УМФ-1500 со, счетчиком СБТ-13 величина коэффициента связи составляет 2,4.

По сравнению со способом извлечения радиоактивного стронция из молока в сыворотку заявляемый способ имеет ряд преимуществ. C целью ускорения . 20 процесса и стандартизации условий перехода радиоактивного изотопа в сыворотку иэ молока пробу молока подкисляют 2 н. соляной кислотой до рН3-4, выдерживают на водяной бане в течение 25

2 ч с температурой воды 90-100 С, а после Фильтрации рН полученной сы- воротки доводят до 2 раствором 1-2 н. соляной кислоты.

Ожидаемый технико-экономический эф-. фект только по сети 130 радиологичес30 г Составитель И. Привалова

Редактор Л. Письман Хехред Т, Иаточка Корректор Л. Бокшан

Подписное

Заказ 8788/32 Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

° по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Э

Филиал ППП "Патент", r..Óæãîðîä, ул, Проектная, 4 оксалатов, рассчитывается по форму- ле

Способ подготовки пробы молок;. для определения радиоактивных изотопов второй группы, предусматривающий свертывание пробы молока, отделение сыворотки фильтрацией, о т л и . ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса и стандартизации условий перевода изотопа в сыворотку иэ молока, свертывание молока осуществляют 1-2 н. раствором соляной кислоты до рН .3-4 с последующей выдержкой смеси на водяной бане при гемпературе 60-100оС в течение 2-3 ч, ь после фильтрации рН полученной сьгворотки доводят до 2 раствором 1-2 н. соляной кислоты.

Исчточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1„ Сборник методик по определению радиоактивного загрязнения объектов внешней среды. М., 1970, 16-26.

2. Дубровина.З. В.,Белова О. Н.

Переход стронция-90 из молока в отдельные молочные продукты при различном технологическом процессе и их получение. "Гигиена и санитария", 1963, 28, И 1, 105-108.