Способ пламеннофотометрического определения металлоидов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюа Советских

>б708бЗ

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29.04.77 (21) 2481643/18-25 (51) Ч К- г 6 01 N 21 58 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования описания 29.06.79

«о делам изобретений и открытий (53) УДК 535.242 (088.8) (72) Автор изобретения (71) Заявитель

Л. И. Плескач

Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук АН Казахской ССР (54) СПОСОБ ПЛАМЕННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОИДОВ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для быстрого определения, например, металлоидов.

Известны способы пламеннофотометрического определения металлоидов по ра створению индикаторного вещества за счет комплексообразования. В этом случае пр.и определении например, цианидов кусочки металлического серебра добавляют в анализируемый раствор и смесь взбалтывают в течение одного часа, затем определяют концентрацию растворившегося серебра (1 и 2).

Недостатком известных способов является большая продолжительность анализа. Так, при интенсивном взбалтывании и при достаточно большой концентрации определяемого иона время, достижения равновесной концентрации индикаторного иона составляет не менее 10 гии. Кроме того, нужно учитывать время, необходимое для добавления индикаторного вещества и по. следующего его отделения, например, центрифугированием.

Наиболес близким по технической сущности к данному изобретению является способ пламеннофотометрического определения металлоидов посредством растворения индикаторного вещества в анализируемом и пламеннофотометрировання полученного раствора (3j.

Этот способ обладает указанными выше недостатками, но, кроме того, пламеннофотометрическое определение металла индикатора занимает дополнительно 2 — 3 глин.

Таким образом, минимальная длительность определения известным способом составляет 20 мин.

Целью изобретения является ускоренно процесса анализа.

Это достигается тем, что анализируемый раствор прокачнвают через индикаторное вещество.

На фиг. 1 показано устройство, посредством которого реализован пре»длагаемый способ; на фиг. 2 — кал»нбровочный гра. фик.

B корпусе трубки 1 помещены две пробки 2 из стекловолокна, между ними находятся гранулы индикаторного вещества 8.

Верхний конец трубки присоединен, например, резиновой трубкой к засасывающему капилляру распылителя 4 пламенного фо25 тометра, а нижний опущен в сосуд с анализируемым раствором 5, За счет разрежения, создаваемого распылителем, анализируемый раствор поднимается по индикаторной трубке, растворяет индикаторно» вещество, обогащаясь при этом ионамн

670863 металла-индикатора, и попадает в распы литель, давая отсчет на шкале пламенног) фотометра, пропорциональный концентрации опредсляемого элемента. Калиброво; пый график строят в едпницасх концентра ции определяемого элемента, что позволяет

«сключиTb этап пересчета концентрацш. металла-индикатора в концентрацию определяемого элемента.

На фиг. 2 представлен калибровочнь)й график для определения фтора по,IIHTc:спвности излучения лития, пеj)exoTëè,cro В раствор при пропускании последнего через трубку, наполненную фосфороцпркопато)t л),тия. Длительность опре)деления предл,гасмым способом составляет 1 — 2 лпн, т. с. сокращается не менее чем в 10 раз ttt) сравнени)о с известным способом. Кром

)того, способ позволяет повысить селсктивность анализа, упростить его выполнение, в сотни раз сокращается расход инди. аторного вещества, объем attaлизируемоro раствора монист быть уменьшен до

1 — 2 лл.

Селективность анализа повышается благодаря тому, что резко сокрашастс 1 длительность контакта анализируемого раствора и индикаторного вещества. Например, при опрсделснп11 25 лг/л фтора по растворснгпо фосфороцпрконата лития суль

g)BTbt IIc ОказыВают никакого Влияния IIB

j) e3% Jl hTB Tbt a H B.1 из а, Tat<, как С коООСТЬ C) 6). разования комплекса циркония и сульфатиона невелика. Фосфаты при малой скгрости пропускания раствора (2,2 лл/11ин) оказывают влияние, однако прп повышснии скорости пропускания до 4,5 ttл/11ин влиян ие устраняется, так как фосфаты нс успевают в заметном количестве связа) ь цирконий в комплекс, тогда как фтор-Holt благодаря высокой скорОсти взаимодействия в обоих случаях растворяет практн1ескп одинаковое количество индикаторного вещества.

Определение фтора в природных водах происходит следующим образом, Пробу воды подкисляют до рН 1,8 — 2,1) по индикатору метиловому фиолетовому.

К распыл1ителю пламенного фотометра с помощью резиновой трубки подходящегo диаметра присоединя)от индикаторную трубку, заполненную фосфороцирконатом литания. Опускают трубку в анализпруемы t раствор,и после появления стабиль)1ог<) отсчета на шкале прибора записывают вс10 личину интенсивности излучения лития. По калибровочному графику находят концентрацию фтора. Для построения калибро

Во)ного графика фотометрируют раствор 1 с известным содер)капнем фтора с рН

15 1,8 — 2,0.

Таким образом, длительность единичного определения данным способом сокращается как минимум в 10 раз, отпадаег надобность в механическом взбалтыватсле

20 и центрифуге, повышастся сс tct T! I»t rocòü.

Все это обеспечит значительное повышение производительнос))и труда Ifptt внедрении настоящего способа в пра)свику химикоаналптических лабораторий, 25

Ф о р м ул а изобретения

Способ пламеннофотометрического опрсделения металлопдов посредством раство30 рснпя индикаторного вещества в анализируемом и пламеннофотомстрироваппя полученного раствора, о т л II ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса анализа, анализируемый раствор прокачпвают через

З5 индикаторное вещество.

Источники инф01)мацпи, npllrrrlтыс ВО внимание при экспертизе:

1. Шишловскпй А. А, Прикладная фи.

40 зическая оптика. М. — Л., 1961, с. 618, 619.

2. Бабушкин А. А. и др. «Методы спектрального анализа М., МГУ, 1962, с. 47 ——

:1 9.

3. Е.,)пщгеis, Z. Апал. Всtcrmination

45 of sulphite ion (or sulphur dioxide) by

atomic absorbtion spectroscopy Anal. Chen).

Ас(а, 45, 1969, р. 190.

670863

: I

Кониеп сииua р по.>с мГ фиг -". фиг,1

Составитель М. Дедловский

Техред Н. Строганова Корректор И. Симкиии

Редактор Т. Горичева

Заказ 462/826 Изд. № 376 Тираж 1089 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. <Патент>