Способ определения микроэлементов
ФЪИМИ
ОПИСАН И
ИЗОБРЕТЕН И
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.10,75 (21) 2183783/18-25 с присоединением заявки ¹ (51) М. КЛ.92
G 01N 21/02
Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (53) УДК 535.853 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Н. В. Лактионова, А. П. Егоров, И. В, Еремин и Н. В. Попинако
Институт горючих ископаемых (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ
Изобретение относится к способам определения микроэлементов в полезных ископаемых, а именно в углях, и может быть использовано в угольной промышленности и в энергетике. 5
Один из известных способов определения микроэлементов осуществляется путем эмиссионного спектрального анализа пробы (1)
Наиболее близким техническим решением является способ определения микроэлементов в полезных ископаемых путем эмиссионного спектрального анализа их зол с использованием буферной смеси, смешиваемой в определенном весовом отношении с 15 аналитической пробой (2).
Недостатком этого способа является низкая точность и чувствительность анализа, обусловленная образованием легколетучих соединений, приводящих к выбросу пробы 20 из-за наличия в буферной смеси соединений щелочных элементов.
Цель изобретения — повышение точности и чувствительности анализа.
Для достижения поставленной цели в ка- 25 честве буферной смеси используют особочистый угольный порошок и окись кальция, причем аналитическую пробу угля смешивают с указанными компонентами в весовом соотношении 5: 3: 2. ЗО
Способ осуществляется следующим образом.
Аналитическую пробу из неозоленного го могенизированного угля, приготовленную по
ГОСТ 16479 — 70, перемешивают, набирают навеску 200 мг, растирают в пудру и смешивают с компонентами буферной смеси, т. е. с особочистым угольным порошком и окисью кальция, в весовом соотношении
5:3:2, в яшмовой ступке со спиртом. Из полученной смеси отвешивают три навески по
40 мг и помещают в стаканчики нижних угольных электродов, служащих анодом.
Заполненный смесью нижний электрод устанавливают над верхним электродом симметрично отверстию промежуточной диафрагмы 3,2 мм. Отверстие диафрагмы вырезает участок плазменной дуги приблизительно /з величины дугового промежутка.
Излучение прикатодного слоя с высокой интенсивностью циановых полос не должно попадать в щель спектрографа. Перед щелью ставится трехступенчатый ослабитель. Съемка производится через ступень с
10% -ным пропусканием света. Высота спектров 1 мм. Время экспозиции 2 мин.
Фотопластинки спектральные, тип 2 16 ед.
ГОСТ проявляют в проявителе Д-19 в течение 3,5 мин, фиксируют 10 мин и промывают проточной водой, 665255
Coc àBèòåëh В. Траут
Техред А. Камышиикова
Редактор Е. Дайч
Корректор 3. Тарасова
Заказ 1130/17 Изд. № 331 Тираж 1089 Подписное
НПО «Поиск» Го-ударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, К-35, Раугиская наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
Спектрограммы фотометрируют на микрофотометре МФ-2 с шириной щели 20 глкм.
Строят градуировочные графики, го которым определяют содержание микроэлементов в кагкдой пробе.
Воспроизводимость способа характеризуют величиной коэффициента вариации, величина которого зависит от концентрации и в среднем составляет 10 — 15% .
Данное изобретение позволяет существенно повысить точность определен .я микроэлементов в ископаемых углях.
Формула изобретения
Способ определения микроэлементов в ископаемых углях путем эмиссионного спектрального анализа их зол с использованием буферной смеси, смешиваемой в определенном весовом отношении с аналитической пробой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве буферной смеси используют особочистый угольный порошок и окись кальция, причем аналитическую пробу угля смешивают с указанными компонентами в весовом соотношении 5: 3: 2.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 233282, кл, G 01N 21/02, 1967.
15 2. Зайдель А. Н. Основы спектрального анализа. М., «Наука», 1965, с. 243, 244.

