Способ количественного определения кальциевых солей алифатических сульфокислот кислого гудрона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскнк
Сом,налнстнческнк
Республик
<»65994О (6f) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлемо 1605.75 (21) 2135117/23-04
С ПРИСОЕДИИЕИИЕМ ЗаЯВКИ ((о (23) Приоритет
{5) ) М. Кл.2
С 01 N 21/24
Государственный комитет
СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 543. 432 (088. 8) Опубликовано 3004.79. Бюллетень М 16
Дата опубликования описания 10.12.79
{72) Аеторы
Н.Х. Рустамов, И.К. Гусейнов, Р.у. Рзаева изобретения и Э.Г. Аллахвердиева
Институт неорганической и физической химии
AH Азербайджанской CCP (7!) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЕВЫХ
СОЛЕИ АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ КИСЛОГО
ГУДРОНА
V (R S-cr) ca, и 2
Настоящее изобретение относится к способам определения ингибитора коррозии ИКСГ-1, представляющего собой кальциевые соли алифатических сульфокислот кислого гудрона, формулы где R = С15 — С 2о.
Известен способ определения ингибитора HKCI -1 в газоконденсатном угяеводороде (т.е.,в бесцветном углеводороде), основанный на светопоглощении самого ингибитора. Метод позволяет определять только большие количества 0,1-1,3 г/л ингибитора в неокрашенной газоконденсатной среде (1) .
Недостатком метода является то, что по собственному светопоглощению возможно определение только больших количеств ингибитора, тогда как при 25 концентрации 0,05 — 0,5 г/л ингибитора и меньше ингибирующее действие его еще не утрачивается. Определение этих количеств в органической среде известным способом не прецставляется 30 возможным. Кроме того, этот метод не позволяет определить ингибитор типа сульфосолей, растворимых в окрашенных углеводородах, например в нефти.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения солей алифатических сульфокислот, заключающийся в обработке анализн— руемой пробы раствором родамина Ж с последующей экстракцией окрашенного соединения и фотометрированием экстракта (2).
Недостатком этого метода является невысокая чувствительность и ограничение в применении способа только для определения сульфосолей в водных растворах. Этот метод не может быть применим для определения сульфосолей в органических растворителях, в том числе в нефти. При определении сульфосолей в окрашенных органических веществах, в частности в нефти, окраска переходящего в органическую фазу растворителя маскирует окраску образуемого ионногс ассоциата.
Целью изобретения является повышение чувствительности способа и расширение области его применения.
659940
Т а б л и ц а 1
Взято
HKCF — 1, мкг
2 100 0
4,9 98,0
150
225
-2,0
-1,0
9,9 99,0
300
20 100,0 30 100,0
40 100,0
50 100,0
450
455 101,0
580 96,6
645 95,5
+1,0
600
-3,4
675 — 4,5
50 Настоящая цель достигается описываемым способом количественного определения кальциевых солей сульфокислот кислого гудрона, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором пинацианола, экстракции полученного соединения смесью толуола и ацетона, взятых в объемном соотношении от 1:0,5 до 1:1,5, и обработке отделенного экстракта серной кислотой с последующим разделением фаз и измерением оптической плотности предварительно нейтрализованной водной фазыОтличительными признаками способа являются использование в качестве красителя пинацианола и в качестве экстрагента смеси толуола и ацетона, взятых в объемном соотношении от 1:0,5 до 1:1,5,и обработка экстракта после отделения серной кислотой с последующим разделением фаз и измерением оптической плотности предварительно нейтрализованной водной фазы.
Преимущество указанного метода заключается в том, что в процессе реэкстракции ассоциат ингибитора с пинацианолом переходит в одну фазу и тем самым отделяется от нефти, вследствие чего устраняется такая помеха, как окраска нефти. Метод отличается селективностью и чувствительностью. Компоненты, содержащиеся в пластовых водах, не влияют на точность определения ингибитора. Сравнительное изучение реакций образования ассоциатов ингибитора ИКСГ-1 с
15 основными красителями (включая родамины и азуры) и их экстракции показало, что самым чувствительным реагентом является пинацианол. Так, пинацианол позволяет определить
2-100 мкг ингибитора ИКСГ-1, а родамин Ж вЂ” 200-600 мкг алифатических сульфосолей.
Пример 1. Определение ИКСГ-1 в пластовых водах.
В пробирку с притертой пробкой берут 5 мл пластовой воды, прибавляют О, 2 мл О, 05%-ного раствора пннацианола в этаноле и 5 мл смеси (1: 1) толуол-ацетон. Встряхивают смесь 10-15 сек., после рассланвания отделяют органическую фазу от водной и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 М с использованием светофильтра 98 при = 0,5 см по отношению к воде. По полученным значениям оптической плотности находят среднее содержание ингибитора из калибровочного графика.
Пример 2. Определение
ИКСГ-1 в нефти.
В делительную воронку емкостью
50 мл берут 2 мл нефти, прибавляют
5 мл дистиллированной воды, 0,2 мл
0,05%-ного раствора пинацианола в этаноле и 3 мл смеси (1:1) толуолщ ацетон. Встряхивают смесь 15-20 сек., дают расслоиться фазам, органическую фазу количественно отделяют от водной и переносят в другую делительную воронку. Затем еще раз к водной фазе прибавляют 5 мл экстрагента, встряхивают, отделяют органическую фазу и переносят в делительную воронку, содержащую первый экстракт. В делительную воронку, содержащую экстракт ассоциата, прибавляют,3 мл 0,5 н.
30 H SO@,смесь встряхивают и после отделения фаз водную фазу количественно переносят в градуированную пробирку. Операцию реэкстракции повторяют еще 2 раза, берут по 2 мл 0,5 н.
35 H ® оптическую плотность реэкстрактов на ФЭК-56М при (; = 0,5 см. Сравнительные данные определения ингибитора ИКСГ-1 в растворах чистых солей родамином Ж и пинацианолом представлены в табл.1..140 93,3 -6,7 245 109,0 +9,0 315 105,0 5,0 659940 Продолжение табл.1 61 100,1 +0,1 72 100,3 0,3 81 100,1 +0,3 93 100,3 +0,3 100 100,0 80 100 Формула изобретения 0 67 40 2:3 0,80 0,13 0,69 0,02 0,71 0,44 0,65 0 45 0,01 0,89 0,24 2:1 1:2 Составитель Л. Соломенцева Синицкая Техред Э.Чужик Ко ректоц В. С ницкая Тираж 1073 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5 Редактор В. Минасбекова Заказ 9112/57 Филиал ППП Патент,, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Чувствительность определения ИКСГ-1 с родамином Ж составляет 30 мкг/мл, а с пинацианолом 0,4 мкг/мл. Кроме этого, родамин Ж не позволяет определить ИКСГ-1 в пластовой воде (вследствие помехи ионов, содержащихся в ней) и в нефти (из-за ее окраски). Иэ-эа указанных ограничений невозмож- 25 но было сравнить разработанный метод с родамином Ж при определении ИКСГ-1 в укаэанных объектах. Данные сравнения оптических плотностей, полученных при фотометриро- 3Q вании ассоциата, образуемого ингибитором ИКСГ-1 с основным красителем пинацианолом и экстрагируемого смесью толуол-ацетон в объемном соотношении от l:0,5 до 1:1,5, приведены в табл.2 З5 Т а бл и ц а 2 А - оптическая плотность экстракта ассоциата. "А„- оптическая плотность экстракта реагента, Извлечение ассоциата смесью толуолацетон, взятых в соотношении от 1:0,5 до 1:1,5, является возможным, но наилучшим экстрагентом является смесь, взятая в соотношении 1:1. Способ количественного определения кальциевых солей алифатических сульфокислот кислого гудрона путем обработки анализируемой пробы раствором красителя с последующей экстракцией окрашенного соединения и фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и расширения области его применения, в качестве красителя, используют пинациалом, в качестве экстрагента — смесь толуола и ацетона, взятых в объемном соотношении от1:0,5 до 1:1,5, экстракт после отделения обрабатывают серной кислотой с последующим разделением фаз и измерением оптической плотности предварительно нейтрализованной водной фазы. Источники информации, принятые. во внимание при экспертизе 1. A.A. Кутовая-Козинец. Изучение коррозии и условий ингибиравания газоконденсатных скважин Краснодарского края. Автореферат. Баку, 1968. 2. И.Ф. Кузнецов и др. Экстракционно-фотометрическое определение моносульфокислот в производных сульйомассах. †Заводская лаборатория, 1974, 31. 9 11, с. 1324-1325 (прототип) .
