Способ количественного определения ацетальдегида в окиси пропилена

 

< >649990

1 ! с

> .c»i -. г

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-зу— (22) Заявлено 09.04.76 (21) 2344464/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 25.04.79 (51) М. Кл. 6 01 N 2.1/02

Гасударственные комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения

3. И. Чалая, О. А. Егорейченко и Л. В. Саватеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЦЕТАЛЬДЕГИДА В ОКИСИ ПРОПИЛЕНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения ацетальдегида, и может быть использовано при анализе неводных растворителей.

Известен способ количественного определения примесей алифатических альдегпдов в присутствии кетонов, основанный на реакции альдегидов с фуксинсернистой кислотой с последующим фотоколориметрированием образующегося окрашенного соединения.

Однако этим способом невозможно определять ацетальдегид в присутствии пропионового альдегида, ацетона и окиси пропилена, причем окись пропилена завышает результаты определения ацетальдегида в

4 — 5 раз (11.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому является способ количественного определения альдегидов, в том числе и ацетальдегида с помощью реактива Фелинга (смесь 1: 1 7%-ного раствора сульфата меди (I I) и 34% -ного раствора сегнетовой соли в 3 М едком натре), заключающийся в окислении ацетальдегида раствором сульфата меди в присутствии сегнетовой соли в среде 3 М едкого натра при нагревании до

100 С отфильтровыванием осадка закиси меди и колорпметрированием полученного р а створа.

Однако по этому способу также невозможно определить ацетальдегид в присутствии окиси пропплена. чувствительность способа низка 1,6. 10,д j2).

С целью повышения чувствительности и избирательности определения ацетальдегида в окиси пропилена предлагается ацетальдегпд предварительно экстрагировать 2,7—

3 М раствором едкого патра, окислять

Ос023 — 0,040 М раствором сульфата меди (П) и процесс вести при температуре 60—

80 С.

Отличительными признаками способа являются предварительное экстрагнрование ацетальдегида 2,7 — 3 М едким натром и окисление его 0,023 вЂ,040 М раствором

20 сульфата меди при температуре 60 — 80 С.

Пример. В делительную воронку помещают 4 .чл 3 М едкого натра, 20 мл окиси пропилена н экстрагируют альдегид в течение 1 мин. После разделения жидкостей водный щелочной слой сливают в градуированную пробирку с притертой пробкой, а окись пропилена отбрасывают.

К раствору в пробирке прибавляют 1 мл

З0 0,6 М раствора сегнетовой соли, 0,5 мл

649990 а 1,43 100

V d 1000

Применяют свежеприготовленный водный раствор ацетальдегида с концентрацией 1 мг/мл. Содержание ацетальдегида (Х) рассчитывают по формуле, % ..

Таблица 1

Лцетальдегида, мг

Относительная ошибка, О/о

Образец найдено (К 1,43) введено

Искусственная смесь

¹ № 2 № 2 № 3 № 4 № 5

М 6

¹ 7

Π— 5„0

+2,0

+6,6 — 2,5

+80

0,0

0,0

IQ

0,25

0,50

0,30

0,40

0.25

0,40

0,50

О

0,,24

0,51

0,32

0,39

0,27

0,40

0,50

Производственный образец

0,0

+ 10,0

О

0,3

О

0,33

5НзО = 0,023 М; КаС4Н40в (сегнетова соль) =0,1 М; СНзСОН=1,9 10-з М, l=1 сф. Хо 3 (Х „„=400 нм).

В табл. 2 дана зависимость оптической плотности растворов от температуры нагревания: концентрация NaOH=2M; CuSO4.

Таблица 2

Оптическая плотность без холостой пробы ": за время нагревания

Температура, С

20 мин,,:30 мин

40 мин

0,65

0,53

0,48

0Ä62

0,53 0,,48

0,52

0,48

0,48

0,35

0,,ЗО

О,22

Температура нагревания на значение холостого опыта влияния не оказывает.

Результаты анализа искусственных сме- 25 едкого натра и сульфата меди (II) даны в сей и производственных образцов окиси табл. 3. пропилена в зависимости от концентрации

0 28 М раствора сульфата меди, и водой объем доводят до 6 мл. При этом концентрация соли меди становится 0,023 М. Пробирку прикрывают пробкой и нагревают в термостате 40 мин при 60 С. После охлаждения пробирки с содержимым в стакане с холодной водой раствор колориметрируют при Лм„кс400 нм. Количество ацетальдегида находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в пробирки с притертой пробкой вводят по 4 мл 3 М едкого натра, по 0 — 0,2 — 0,3—

0,4 — 0,5 мг ацетальдегида, 1 мл 0,6 М раствора сегнетовой соли. В дальнейшем поступают как при анализе окиси пропилена. где а — количество ацетальдегида, най5 денное по калибровочному графику, мг;

V — объем окиси пропилена для анализа;

d — удельный вес окиси пропилена;

10 1,43 — коэффициент, учитывающий фактор извлечения ацетальдегида из окиси пропилена при однократной экстракции и соотношении водный/неводный раствор 1: 5.

15 Результаты анализа искусственных смесей и производственных образцов окиси пропилена приведены в табл. 1. Для искусственных смесей применяли окись пропилена, предварительно очищенную от альдеги.дов.

649990

Таблица 3

Ацетальдегида, лг

Относительная ошибка, % (Си$04 5Н О) М (NaOH), М

Образец найдено (К= 1,43) введено

Искусственная смесь

0,023

;3

0,25

0,24

0,023 — 5,0

0,50

0,51

0,023 №2

2,7

+:2,0

0,32

0,052

0,30

2,7 № 3

+6,6

i2,8

0,040

0,40

0,39 №4 — 2,5

0,035

0,25

j2,8

0,27 № 5 № 6

+8,0

0,027

2,9

0,50

0,50

0,0

Производственный образец

0,025

0,025

К8

0,0 2,8

0,3 0,33

+10,0

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Техред А. Камышникова

Редактор С. Лазарева

Корректор С. Файн

Заказ 47/!74 Изд. ¹ 173 Тираж 1089 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ количественного определения ацетальдегида в окиси пропилена путем окисления его раствором сульфата меди (II) в присутствии сегнетовой соли в щелочной среде при повышенной температуре с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, ацетальдегид предварительно экстрагируют 2,7 — 3 М раствором едкого натра и используют 0,023 — 0,040 M раствор сульфата меди (II) и процесс ведут при температуре 60 — 80 С.

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Коренман И. M. Фотометрический анализ. Методы определения органических

10 соединений. М., «Химия», 1970, с. 185.

2. Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M., «Химия», 1970, с. 244.