Способ количественного определения амидопирина и антипирина при их совместном присутствии в смеси
Союз Советских
Социалистических
Республик
OnИСАйИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ " 636189 (б1) Дополнительное к авт. свкд-ву (22) Заявлено 01. 03.77 (21) 2456010/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.78Бюллетень ¹ 45 (45) Л,ата опубликования описания 15.12.78 г (51) М. Кл, Ст 01 М 31/16
Гасударственный намнтет
Савета Мнннстрав СССР аа делам нзааретеннй и аткрмтнй (53) VQK 543.241 (088. 8) (72) Автор изобретения
A. И. Сичко
Тюменский государственный медицинский кисти тут (71) Заявитель (54} СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛ1ИДОПИРИНА И АНТИПИРИНА ПРИ HX
СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В СМГСИ
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения амидопирина и антнпиркна при их совместном присутствии в смеси.
Известен способ количественного определенкя амидопирина, заключающийся в ра5 створении анализируемой пробы в безводной уксусной кислоте с добавлением дкхлорэтана и титровании полученного раствора хлорной кислотой в присутствии индикатора jlj
Недостатком способа является невозможность определения амидопирина и антипирина при их совместном присутствии в смеси.
)5
Наиболее близким к изобретению до технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения амидопирина и анткпиркна при кх совместном присутствии в смеси, 20 заключающийся в растворении анализируемой пробы в серной кислоте, экстракции анткпкркка хлороформом, отгонке хлороформа, растворении сухого ocrarKa в воде,, добавлении уксусной кислоты, лпетата натркп, хлороформа к йода, ткгрованкк ткосульфатом натрия (2)
Амкдопкркн определяют кз отдельной навескк путем ацкдкметркческого тигрования в прксутс: ьик индикатора.
Недостатком способа является низкая точность, TBK как при отделении анткпиркна происходит частичная потеря его, а при определеник амкдопкрика часть ткгранга затрачивается на реакцию с ангкпирином; низкая чувствительность и длитель косгь определения.
Целью изобретения является повышение точности с чувствительности способа к сокращение времени определения.
Поставленная .ель до" гкгается способом количественного определения амидопирина и ангкпкрнна при кх совместном присутствии в смеск, заключающих ся B растворении анализируемой пробы h спвктрофотометркческом титрованкк полученного раствора фосфорновольфрамовой кислотой.
636189
Отличительным признаком способа является спектрофотометрическое титрование фосфорновольфрамовой кислотой.
Смесь амидопирина и антипирина исследуют и оптимальных условиях иэ одной на-% вески путем дифференцированного беэиндикаторного титрования одним стандартным раствором фосфорновольфрамовой кислоты, не прибегая к дополнительным операциям по экстракции или разделению другими 1© способами. Титрование проводят с помощью фотометрического прибора, например абсорбциоме тра-нефелометра ЛИФ-69. В первую очередь в реакцию с титрантом вступают более основные аминосоединения. ?>
Точки эквивалентности находят графически по резким перегибам кривых титрования.
Пример. Проводят анализ лекарственной смеси, состоящей из 0,25 г антипирина и 0,25 r амидопирина. В мерную колбу на 250 мл переносят 0,05 г смеси, растворяют ее в воде и доводят до метки. 4,2 мл разведения переносят в
Пля амидопирина з -Ь х 0,550, Ьх 5,77. 10, Е095 18 36 10
Нля антипирина
4«80 10 0 15е 27 10
Лля амидопирина
-з з х0,555 5x=6,45.10, « 20,52.10
Лля антипирина
-3 -з х0,285,&x 2,88. 10,6 9, 16. 10
Пля амидопирина
-з х 0 347 х %51 10 095 7 99. 10
Зля антипирина
-ъ -3 х 0,560, Sx,08 ° 10, о 12,98 10
0,56
0,55
0,54
0,56
0,56
01 55
G,29
0,56
G,28
0,29
0,55
0,57
0,28
0,56
G,56
0,56
0,56
Пля получения сравнительных данных параллельно проводят анализ смеси известным и предлагаемым способом. При этом затраты времени составляют 35 и
17 мин, затраты исследуемой смеси
1,00 и 0,05 г, относительная погрешность определения амидопирина 4,01 и 3,30%, а антипирина 4,52 и 2,70% соответственное
K преимуществам предлагаемого способа определения аминов в лекарственных стаканчик для ти1рования, прибавляют
5 мл 1 н. раствора соляной кислоты и
2 мл этанола и водой доводят до общего объема 30 мл. Титрование проводят иэ микробюретки 0,001М раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометра-нефелометра ЛИФ-69, используя зеленый светофильтр. Первая порция титранта -0,3 мл, следующие — по
0,1 мл через 1 мин, а вблизи точек эквивалентности прибавляют по 0,02 мл.
Точки эквивалентности находят графически. Ввиду того, что основания различны по силе, вначале титруется амидопирин рК 9,16, а потом антипирин рК 11,80.
По полученным данным титрования получают зависимость E — М, где C — содержание определяемого вещества, %, М— объем титранта, мл. Точки эквивалентности находят графически (см. чертеж).
Параллельно проводят ряд титрований.
Полученные данные представлены в таблице. ически е хар ак тер и с тики смесях относятся возможность получения более точных данных (погрешность анализа в 1,2 - 1,7 раза меньше); выигрыш во времени (8 2 раза) и в затрате исследуемой смеси и реактивов (в 20 раз), отсуи» ствие токсичных растворителей.
Формула изобретения
Способ количественного определения амидопирина и антипирина при их совмес 636189
Гочка ЗкВи8авентноети для анлчиаирика
УЯ ФХ Ю7 4Ó 11
Составитель Л. Соломенцева
Раааагор Т. Шаргановв Теврео K. Гвврон Корректор А. Власенко
Заказ 6974/51 Тираж 1070 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ном присутствии в смеси, включающий растворение анализируемой пробы и титрование полученного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности н чувствительности способа и .Ф сокращения времени определения, проводят спекгрофотомегрическое гитрование фоофорновольфрамовой кислотой.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Государственная фармакопея СССР, М. Химии, 1968, с. 83.
2. Перельман Я. Мав Анализ лекарст венных форм. М., Медгиз, 1961, с. 285.
