Способ количественного определения содержания воды в синтетических стиральных порошках

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (11) 61543.4 (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 06.01.76 (21) 2316369/23-04 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 18.07.78Бюллетень № 26 (51) М. Кл.

@01 N 31/16

-Гасударстееииый комитет . Соаата Министров СССР иа делам изебретений и еткрытий (53) УДК 543.812 (088.8) (45) Дата опубликования описания05.06.78

М. Г. Третьяк, Л. И. Маковецкая и Л. Ф. Букач (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исспедоватепьский и проектный институт химической промышпенности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ВОДЫ В. СИНТЕТИЧЕСКИХ СТИРАЛЬНЫХ ПОРОШКАХ

Изобретение относится к обпасти акте питической химии, а именно, к способам, опредепения воды в порошках,"стнрацьных синтетических.

° Известен способ копичественного определения содержания воды в порошках стирапьных синтетических сушкой до цостоянного веса в сушипьиом шкафу при 80 ипи

1ОО-1OS С ),Д

Йедостатком способа явпяется его ииеi- 1ä кая точность, так как при сушке уда яевcs не топько вода, но и другие петучие соединения .. Наибопее бцнзким к изобретению по ехнической сущности и достигаемому ре- т5 зупьтату явпяется способ копичественного опредепения содержания воды в .синтетических стирапьных:порошках, заключающийся в обработке анапизируемой пробы топуопом с цоспедующей отгонкой органического 20 растворитепя .вместе с содержащейся в про бе водой н титрованни поспедней реактивом

Фишера, представпяющего собой раствор оериистог о ангидрида s пиридине и иода в: метиповом спирте f2) .

Недостатком способа явцяется его низкая точность, поскопьку при отгонке с то

rtyonoM не удается удапить из ряда порошков стирапьных синтетических клистаппиэаци онную воду.

Йепью изобретения.явпяется повышение точности опредепения.

Поставпенная цепь достигается описы ваемым способ ом копичественного опредепе ния воды в.синтетических стирапьных порошках, звкпючаюшемся в обработке анапи« зируемой пробы диметипформамидом с пооцедукицей отгонкой диметипформамида вместе .с содержащейся в пробе водой и титрованием поспедней реактивом Фишера. Отпичитепьным. признаком способа явияется испопьзование в качестве органического растворитепя диметипформамида.

Пример. Дпя анапиза берут порошок стирапьный синтетический с теорети ческим содержанием воды 10,29%, явпяю,щийся пабораторной модепью дпя йодтверждения способа опредепения.

Предваритепьно устанавливают титр реактива Фишера, дня чего бюксу с навео615414

Таблица 1

Моцепь .СМС

Эра -73

2,84

34,О

35,О

10,44

13,39

9,12

13,36

10,09

1,25

3,75

Чайка

36,2

37,8 3,39

Пп а не та

1,49

27,2

l,83

) р и с т а и и

29 4

2,47

12,,6О

Астра кой дистиллированной воды 12 мг быстро вводят в колбу дпя титрования и титруют реактивом Фишера. Отмечают объем тит ранта, пошедший на титрование навески

Ч =15 мп.

Пр оводят титрование метипового спирта, доводят объем: титранта в бюретке до нуля, отгоняют на пламени спиртовки диметипформамид в колбу дпя титрования.

Отмечают объем реактива в бюретке, по- 10 шедшего на титрование диметипформамида (Y4 ). Присоединяют к прибору колбу с навеской, отгоняют смесь и титруют реактивом Фишера (Ч ) . Содержание воды х в %: рассчитывают по формуле 5

Т(Чя- 2Ч )400

С где 1 — титр реактива Фишера, мг/мп;

Q — навеска, мг;

Ч„- объем реактива Фишера, пошедше-zp го на титрование диметипформамида, мп;

Ч - объем реактива .Фишера, пошедшего на титрование навески и диметипформамида, мп.

Титр реактива Фишера 1,25 мг/мп. Дпя анализа берут две колбы, в одну из них помещают навеску модели порошка стирала ного синтетического 34,О мг и добавляют

1 MlI, Диметипформамида. В другую — 1 мп диметипформамида. В колбу дпя титрования через боковой тубус вводят с помощью пипетки 1 мп метанола. Один боковой тубус колбы закрывают хпоркапьциевой трубкой, а к другому присоединяют посредством изогнутой трубки колбу для от гонки с 1 мл диметилформамида. Вначале проводят титрование метанопа и отмечают объем реактива Фишера, пошедший на титрование, V 1,25 мп.

Затем доводят объем реактива Фишера в бюретке до нуля. Отгоняют на пламени спиртовки диметипформамид из подсоединенной копбы в колбу дпя титрования. Отмечают объем раектива, пошедшего на. титрование диметипформамида V 4,44 мп.

Быстро заменяют колбу, из которой отгоняют чистый диметипформамид на колбу с навеской в диметипформамиде.

Отгоняют смесь диметипформамида с водой из навески и титруют реактивом

Фишера. Объем реактива, пошедшего на титрование отмечают Ч =10,32 мп. Содержание воды, рассчитанное по формуле, составляет 10,25%. В табл. 1 приведены определения содержания воды в синтетических стиральных порошках.

Одновременно проводят определение содержания воды в отдельных компонентах порошков стиральных синтетических, данные которого приведены в табл. 2.

В табл. 3 в качестве примера приведены данные по извлечению воды различными растворителями из трипопифосфата натрия, который является основной составляющей неорганической части стирапьных орошков (до 45%).

Данные табп. 3 подтверждают полноту удапения воды только при использовании диметипоформамида.