Способ крашения текстильного материала из искусственных или синиетических гидрофобных волокон
О П И С-А-май (i1) 622418
Сеюз Соватсыик
Социалистических
Рвспубпиы (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 13,02, 73 (21) 1881932/23-05 (23) Приоритет — (32) (5!) М. Кл.
D об Р 1/1а
С 09 В 57/00 (31) Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УЛ,К 677. 842. 314 (088. 8) (43) Опубликовано З0.08.78,Áþëëåòåíü № 32 (45) Дата опубликовании описании11()778
Иностранец
Вернер Кох (Швейцария) (72) Автор изобретений
Иностранная фирма Сандос АГ (Швейцария) (71) Занвитель (54) С ОСОБ КРАШЕНИЯ ТЕКСТИЛЬНОГО ИАТЕРИНЛЛ
ИЗ ИСКУССТВЕННЫХ ИЛИ СИНТЕТИЧЕСКИХ
ГИДРОФОБНЫХ ВОЛОКОН
jg>R3
) Вуф а
0 (тНа) М
Изобретение относится к области красильно-отделочного производства, .в частности к способу крашения текстильного материала из искусственных или синтетических гидрофобных волокон.
Известен способ (1) крашения текстильного материала из искусственных или синтетических гидрофобных воло- i кон дисперсным кумаринояым красите- ® лем общей Формулы
Однако в таком способе получают неинтенсивные и непрочные к свету ,окраски.
С целью повышения интенсивности и светопрочности флуоресцентных окрасок предлагаетсы способ крашения, в котором в качестве дисперсного кумаринового красителя используют соединение с величиной частиц 0,05-10,0мкм общей формулы где Х вЂ” кислород или иминогруппа;
R1- замещенный или незамещенный
С1-С4-алкил или фенил;
К =Й1 или водород или R(R N гетероцйклическое кольцо;
R - водород, ацил, алкил, фенил или гетероциклический радикал;
К- карбоциклический или гетероциклйческий остаток, в количестве
0,01-5,00 вес.Ъ.
В качестве заместителей используют галоген, хлор или бром, алкокси-, окси-, циано-, родано-, винил-, амино-, алкиламино-, диалкиламино-, фениламино-, )(-фенил-)(-алкиламнно-, фенил-, фенокси-, ацил-, ацилоксиили ациламиногруппу и, предпочтительно, метил или этил. Все фенилгруппы, а также ядра А . и К4 могут иметь указанные заместители и дополнительно алкил и нитрогруппу.
622418 союксомн, (и). (С2л5) >
C0NHCONN
{nr) (0P 5)Р (С 2Н5) 2 "
{CP5)2
П р и .м е р 1. 15 вес.ч. соединения формулы и 8 вес.ч. ангидрида изатоевой кислоты под азотом тщательно растирают в плавильном тигле и постепенно нагре-. вают до 210ОС, причем при бурном выделении, двуокиси углерода и аммиака образуется раеплав, который при постоянном пропускании азота выдерживают 2 ч при 200-220 C. После охлаждения продукт превращают в порошок,применяемый после обычной обработки в качестве дисперсного красителя, который окрашивает, например, полиэфирный волокнистый материал в интенсивные, желтые,. сильнозеленовато флуоресцйрующие оттенки, обладающие превосходными прочностями крашения. Хроматографически очищенная проба полученного,красителя формулы
О. имеет т.пл. 262 С, С26 Нiq ОЗИМ мол.вес 361.
УФ-спектр (в метаноле) Л, 214 мм (Fog 6 4,65); 291,5 мм (Ро@ 5 4,09) у
456 мм (Rog 5 4, 74) .
36
Соединение формулы Н получают следующим образом.
12,7 вес.ч. соединения формулы
gCCH2CONHC0) и 19,3 вес.ч. 2 †окси-4- М -диэтиламинобензальдегида раст- 40 воряют в 300 ч абсолютного этанола и после добавки 2 вес.ч. пиперидина в течение некоторого времени кипятят с
/ обратным холодильником. Продукт конденсации образуется очень быстро и выпадает в виде желтых, игольчатых кристаллов, фильтруют в холодном состоянии, промывают небольшим количеством этансла и сушат. 28 вес.ч. полученного соединения растворяют в 50
400 вес.ч. водно-спиртовой соляной кислоты (200 вес.ч. 2Ъ-ной соляной кислоты и 200 вес.ч. -этанола) и кипятят 1 ч с обратным холодильником, выделяя, ярко-желтый, зеленовато флуоресцирующий продукт формулы li, который отфильтровывают после охлаждения смеси.
Краситель формулы ill получают следующим образом.
7,5 вес.ч. соединения формулы И и 8 вес.ч. ангидрида изатоевой кислоты в горячем состоянии растворяют в
200 вес.ч. трихлорбензола, добавляя
0,1 вес.ч. борной кислоты, кипятят
3 ч с обратным холодильником, охлажда-65 ют, отфильтровывают выпавший продукт, промывают 100 вес.ч. зтанола и затем
500 вес.ч. петролейного эфира и сушат.
Пример 2. 15,1 вес.ч. соединения формулы и 6,5 вес.ч. ангидрида изатоевой кис= лоты в 250 вес.ч. трихлорбензола (смесь изомеров) под азотом .кипятят
3 ч с обратным холодильником, Затем при температуре кипения в течение 3 ч добавляют еще 2,5 вес.ч. ангидрида изатоевой кислоты и выдерживают еще
3 ч. После охлаждения отфильтровывают нерастворимый продукт, промывают небольшим количеством трихлорбензола и метанолом и сушат. Получают краситель формулы
Соединение формулы IV получают следующим образом.
12,7 вес.ч. соединения формулы
И ССН2CONHCONH2 и 19,3 вес.ч. 2-окси-4-дйэтиламинобензальдегида растворяют в 300 вес.ч. абсолютного этанола и после добавки 2 вес.ч. пиперидина в течение некоторого времени кипятят с обратным холодильником. Продукт конденсации образуется очень быстро и выпадает в виде желтых, игольчатых кристаллов, которые фильтруют в холодном состоянии, промывают небольшим количеством этанола и сушат.
В табл.1 и 2 приведены красители общей формулы 1, полученные аналогично примерам 1 и 2. Все красители окрашивают гидрофобный волокнистый материал в зеленовато-желтые оттенки. По свойствам кумариновые и кумаринимидные соединения являются практически идентичными.
Пример 3. 30 вес.ч. полученного в примере 1 красителя, 40 вес.ч. динафтилметандисульфокислого натрия
50 вес.ч. цетилсульфата натрия и
50 вес.ч. безводного сульфата. натрия измельчают в шаровой мельнице и затем 4 вес.ч. красильного состава смешивают с 1000 вес.ч. воды при 40-50"С и обрабатывают 60 Мин текстильный материал из полиэфирных волокон при 130 С под давлением. Получают флуоресцирующую желтую окраску. с ярко-зеленым оттенком.
622418
Т а б л и ц а 1
За>
К1»
Ж
П
СН СН ОСОСН
СН. СН Сй
СН СН ОСНО
CH2CHRCN
СН СН, ОН
СН СН1ОСНО
СН СН СООСНз
СН СН ОСОС2Н5
СН СН ОСООСН
СН1СН ОСООС НУ
То же сн
- СЫ СН OCOCg H g
СН СН ОСООСНз
СН СН, ОСООС Н
СН СН СН СНб
СН2 СНУ СООС4 Н q
СН СН (СНб) ОСО Н
СН СН (СН ) ОСОСН3
СОСь Н
СН СН Снз
СН СН СН8
СН СН я ОСООСН СНя СН3
СН3
13
Пример 4. 30 вес.ч. полученного в примере 1 красителя, 55 вес.ч. порошкообразного отработанного сульфитноцеллюлоэного щелока и 800 вес.ч. воды измельчают в шаровой мельнице.
Полученный коллоиднодисперсный раствор смешивают с 25вес.ч.монобутилового эфира диэтиленгликоля и с 400вес.ч 8
6%-ной карбоксиметилцеллюлоэы. Полученной пастой обрабатывают текстильный материал из полиэфирных волокон и сушат при 20 С. Получают флуоресцирующую желтую с ярко-зеленым оттен- 10 ком печатную окраску с хорошей прочностью
Пример 5. 15 вес.ч. полученного в примере 1 красителя, 20 вес.ч. динафтилметандисульфонокислого натрия, 25 вес.ч. цетилсульфата натрия и 25 вес.ч. безводного сульфата натрия измельчают 48 ч в мелкий порошок в шаровой мельнице. Затем 5вес.ч. красильного состава смешивают с
4000 вес.ч. воды и обрабатывают текстильный материал из триацетатных волокон при 25-100 С. Получают. флуоресцирующую, желтую с ярко-зелейым оттенком окраску с хорошей прочностью. Пример 6. 7 вес.ч. полученного в примере 1 красителя, 4 вес.ч. динафтилметандисульфонокислого натрия, 4 вес.ч. цетилсульфата натрия и
5 вес.ч. безводного сульфата натрия, в шаровой мельнице измельчают 48 ч в мелкий порошок. 2 вес.ч. полученной красящей массы диспергируют в
3000 вес.ч.воды, содержащей 3 вес.ч."
30%-ного раствора, высокосульфоннрованного касторового масла. При 2025 С обрабатывают 100 вес.ч. текстильного материала из ацетатных волокон, нагревают «30 мин ванну до 80-82 С и красят в течение 1 ч при 80-82 С.
Окрашенный материал берут из ванны, промывают, мылят, еще раз промывают и сушат. Получают флуоресцирующую желтую с ярко-зеленым оттенком окраску с хорошей прочностью.
Пример 7. 7 вес.ч. полученного в примере 2 красителя, 13 вес.ч. порошкообразного отработанного сульфитноцеллюлозного щелока, 100 вес.ч. воды измельчают в шаровой мельнице.
Полученную пасту сушат распылением, затем 4 вес.ч. полученной красящей массы скешивают с небольшим количеством Воды и добавляют через сито в красильную ванну, содержащую 4 вес.ч.
hl -олеин-Й -оксиэтил- М вЂ (3-сульфо-2l I
-с ксипропил) -этилендиамина в
4000 вес.ч. воды. В ванну добавляют
100 вес.ч полиамидного волокнистого материала (найлон) при 20 С, нагревают ее 30 мин до 100 С и красят 1 ч при 100 С. Полученную флуоресцирующую желтую с ярко-зеленым оттенком окраску промывают и сушат.
Использование предложенного способа при крашении текстильного материала способствует получению интенсивной и светопрочной окраски.
622418
Продолжение табл, 1...Пример
)(!
CH CHgCOOCH (Сн ) g
СН2СН СН СН8 сн сн,сн
СН СН СЦ
1б
С,нк
СН СН20С,Н
СН1СН2ОС Н
То же
21
СН
CgHg )(СН CHS
24
СН СН hl (CH g)g
С Hs CH2 Ц (СН )
25
27
=CHCH CH
С Н5
С Н30
31
° !
Н
34
П р и м е ч а н и в. Везде Х - кислород или иминогрупиа.
СН СН ОСОС Пу
СН СН -СН
CH CHg С)(СН,СК ОСОСН
СОСН
СОС1Н
802 СНЭ
ВО С, Н
ЬО С Н4СН1
622418
Т а б л и ц а 2
С2Н
-СН
502Ч Н2
Cg Н5
502 я (Сн ) .То же
То же
То же
38
СН2СН СН
С,Н5
СН1 СН2 СЯ
Сн СН2СК
CH CH2OCOCH
С2Н
Н Н СОС& Н5 нсос н
То же
То же
45 осн
Н
НСН1СН2СК
П р и м е ч а н и е. Везде Х вЂ” кислород или иминогруппа.
Формула изобретения где Х вЂ” кислород или иминогруппа; неэамещенный или замещенный
С -С4-алкил или фенил;
7 71- или водород или к Ч К гетеро1 циклическое кольцо;
Ry - водород, ацил, алкил, фенил нли гетероциклический радикал; карбоциклический или гетероциклический остаток, в количестве
0,01 — 5,00 вес.%.
Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе:
Я1 м
Еф
1. Патент Франции Ì 2042045, кл. С 09 В 17/00, 1971.
ЦНИИПИ Заказ 4724 Тираж 554
Филиал ППП Патент, r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4
Способ крашения текстильного материала из искусственных и синтетических гидрофобных волокон дисперсным кумариновым красителем, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повыше- 50 ния интенсивности и светопрочности флуоресцентных окрасок, в качестве дисперсного кумаринового красителя. используют соединение с величиной час тиц 0,05-10,00 мкм общей формулы >5
5о ИНСН5 02 НС6Н
СОС Н сосн
ЯНСОСН




