Способ получения безводного сульфата натрия

 

О Il И С А H И Е тщ 6!7370

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГаЮе Советски» йциалнстических

Реапфлнт1

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.02.76 (21) 2324664/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.- С 01D

5/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР тто делам изооретений и открытий (43) Опубликовано 30.07.78. Бюллетень ¹ 28 (53) УДК 661.832.532 (088.8) (45) Дата опубликования описания 25.07.78 т

Н. М. Давыденко, И. Д. Зайцев, А. П. Довгопол, А.. Бочаров, Д. Н. Дрожина и И. В. Яковенко

1 т (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО СУЛЪФАТА

НАТРИЯ

Изобретение относится к способам получения безводного сульфата натрия из мирабилита методом высаливания и может найти применение в химической промышленности. 5

Известен способ получения безводного сульфата натрия из мирабилита путем его плавления с отделением твердого сульфата натрия, высаливания оставшегося сульфата натрия из насыщенного раствора поварен- 10 ной солью. Полученный продукт отделяют центрифугированием и подвергают двойной флотации для уменьшения в целевом продукте содержания магниевых солей, переходящих из исходного сырья (1). 15

Недостатком такого способа является высокое содержание хлоридов (до 1,5%) и солей магния (более 1%) в готовом продукте.

Известен также способ получения безводного сульфата натрия из мирабилита путем 20 его плавления в собственной кристаллизационной воде, высаливания сульфата натрия раствором поваренной соли, предварительно нагретым до 80 С, или смесью сульфатнонатриевых солей, которую вводят 25 в расплав мирабилита в количестве 50% от его веса, отделения осадка с последующей промывкой и сушкой, В качестве смеси сульфатнонатриевых солей используют озерную рапу состава, вес. %: NaCl 7,11 — 8,77; 30

MgSO4 1,85 — 2,84; NagSO4 0,88 — 5,21; Н О— остальное (2).

Этот способ является наиболее близким техническим решением к изобретению.

Однако этот способ имеет низкий выход целевого продукта, составляющей 60 — 80%, и недостаточно высокое содержание основного вещества, не превышающее 97%.

Целью изобретения является повышение выхода и содержания основного вещества.

Это достигается в описываемом способе тем, что высаливание сульфата натрия из расплава мирабилита ведут смесью солей, содержащей хлорид магния или его комплексные соединения, и вводят ее в расплав мирабилита в количестве 18 — 22% от его веса.

В качестве магнийхлоридсодержащей смеси солей используют озерные садочные соли состава, вес. %: MgC12 3 — 15; NaC1

40 — 75; КС1 0,1 — 30; MgSO4 5 — 25; CaSO4

0,01 — 0,3, вода — остальное, При введении смеси солей, содержащей хлорид магния или его комплексные соединения, образующие кристаллогидраты с большим числом молекул воды, значительно (в 1,2 — 1,5 раза) интенсифицируется процесс высаливания сульфата натрия, так как чем сильнее гидратированы ионы элек;ролита, которым является магнийхлорид617370

99,4 — 99,6

0,1 — 0,6

0,02 — 0,09

0,01 — 0,08

Степень извлечения безводного сульфата натрия 87 — 99,6О/о от теоретически возможного.

Пример 1. Берут 500 г заводского мирабилита состава, вес. /о.

Na>SO4 43,2

NaCI 1,35

Са$04 0,006

MgSO4 0,20

Н,О 55,244

Плавят при температуре 70 С и в течение 55

20 мин при медленном перемешивании вводят 100 г смеси солей состава, вес. /о..

NaCI 49,76

MgSO4 16,91

MgCI> 9,0 60

КСI 2,5

CaSO4 0,1 1

Н,О 21,72 что составляет 20О/О от веса исходного мирабилита. 65 содержащая смесь солей, тем сильнее дегидратирующее, а вместе с тем и высаливающее действие этой смеси солей. Выделяющийся сульфат натрия осаждается на присутствующие в расплаве мирабилита круп- 5 ные и мелкие кристаллы сульфата натрия, которые служат центрами кристаллизации, что приводит к ускорению снятия пересыщения по сульфату натрия. В то же время соли магния и хлориды остаются в раство- 10 ре и не кристаллизуются вместе с сульфатом натрия, что приводит к повышению содержания основного вещества в целевом продукте.

Способ осуществляется следующим обра- 15 зом.

Мирабилит плавят при температуре 70—

75 С. В расплав при 50 — 70 С вводят магнийхлоридсодержащую смесь солей состава, вес. /О. MgCI 3 — 15; NaCI 40 — 75; КСI 20

0,1 — 3,0; Mg$04 5 — 25; Ca$04 0,01 — 0,3, вода — остальное.

Смесь вводят в количестве 18 — 22 о/о от веса исходного мирабилита. Происходит высаливание сульфата натрия из расплава. 25

Полученную сульфатую пульпу, имеющую соотношение Т: Ж= I: 2 — 3,2, разделяют на центрифуге, отделяют твердый осадок сульфата натрия, промывают его и сушат.

Фугат после отделения осадка сульфата на- 30 трия охлаждают до температуры 0 — 2 С, отделяют твердый осадок мирабилита, который возвращают в начало процесса. Маточник мирабилита используют для получения бишофита с предварительным выде- 35 лением поваренной соли.

Безводный сульфат натрия, получаемый по предложенному способу, имеет следующий состав, вес. о/о ..

NaqSO4 40

NaCI

MgSO4

Са$04

Образовавшуюся пульйу с соотйошением

Т: Я=1: 2,2 разделяют на центрифуге и отделяют твердую фазу. Отделенный осадок в количестве 225 r промывают 100 мл горячего насыщенного сульфатного раствора с температурой 65 С и сушат. Получают

220 г целевого продукта, содержащего, вес. //} .

Иар$04 99,7

NaCI 0,15

CaSO4 0,15

Степень извлечения Ма $04 98,5О/О от теоретически возможного.

Пример 2. Берут 500 г заводского мирабилита состава, вес. о/о:

Иа,$04 43,2

NaCI 1,35

Са$04 0,006

MgS04 0,20

Н О 55,244

Плавят при температуре 72 С и в течение

20 мин при медленном перемешивании вводят 110 г смеси солей следующего состава, вес. /о.

NaCI 64,46

Мр$О, 5,0

MgCI> 15,0

KCI 0,34

CaSO4 0,6

Н,О 14,6 что составляет 22 /о от веса исходного мирабилита. Образовавшуюся пульпу с соотношением Т: К=1: 2,1 разделяют на центрифуге и отделяют твердую фазу. Отделенный осадок в количестве 233 г промывают

110 мл горячего насыщенного сульфатного раствора и сушат. Получают 228 r целевого продукта, содержащего, вес. о/о.

N a $04 99,4

NaCI 0,4

CaSO4 0,08

MgSO4 0,12

Степень извлечения Na $04 99,6О/о от теоретически возможного.

Технико-экономические преимущества способа по сравнению с известным состоят в увеличении выхода готового продукта до

99,6О/, от теоретически возможного против

78 — 80 /о и в повышении содержания основного вещества в нем до 99,7 /о против 97/О.

Формула изобретения

1. Способ получения безводного сульфата натрия из мирабилита путем его плавления, высаливания сульфата натрия смесью солей, отделения осадка с последующей промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и содержания основного вещества, высаливание ведут смесью солей, содержащей хлорид магния или его комплексные соединения, и вводят ее в расплав мирабилита в количестве 18 — 22О/О от его веса.

617370

Составитель Г. Жилина

Техред О. Тюрина

Корректор А. Степанова и О. Тюрина

Редактор Т. Пилипенко

Подписное

Заказ 1364/6 Изд. Ко 556 Тираж 655

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что в качестве магнийклорпдсодер>кащей смеси солей используют озерные садочные соли состава, вес. o/,: МдС1 3 — 15;

NaC1 40 — 75; КС1 0,1 — 3,0; MgSO4 5 — 25;

CaSO4 0,01 — 0,3, вода — остальное.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР № 30385, кл. 121 5, 1963.

5 2. Авторское свидетельство СССР № 82692, кл. С 01Р 5/00, 1949.