Способ определения содержания углерода в бериллии
ОПИСАИИЕ
ИЗОБРЕТЕИИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4:еюз Советсккх
Соцкалксткческкх
Реснублнк (61) Дополнительное к авт. еви =,y (22) 3 " Lлеио 0301,77 (I l 24359У8/23 — 5
2 (51) М. Кл.
С01 М З /08
1 с п )исоедииением заявки Фа (23) Приоритет
Государственный комитет
Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
543.544 (088,8) (43) Опубликовано 0-,07.78.Бюллетень „„",-.."с 25 (45) Дата опубликозинчя -:пи„-анин 408 у8 (72) Автори наобретевия
В. й. Никольский, A. С, .1анов и И. Я. Фаизов
Pk) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЛ СОДЕРЖАНИЯ
УГЛЕРОХ@ В ЬЕРИЛЛИИ
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способов определения содержания углерода в ма териалах, в частности, в металлическом бериллии-. 5
Известен способ определения общего содержания углерода в металлах, заключающийся s том, что навеску исходного материала сжигают в токе кислорбда. При этом углерод независимо от состояния, в котором он находится в исходном материале, окисляется до двуокиси углерода, содержание которой определяют одним из известных методов: гравиметрическим, кулонометрическим Ц . 8
Этим споссбом невозможно точно и с хорошей воспроизводимостью опреде- лять содержание. углерода в бериллий.
Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ определения содержания углерода в 6e-риллии путем превращения углерода в летучие соединения, их разделения и хроматографического анализа.
Недостатки способа следующие: длительность, сложность и невысокая точность определения.
Цель изобретения — повышение точности, упрощение и ускорение определения.
Поставленная цель достигается за счет того„ что превращают углерод в летучее соединение обработкой образца 25%-ной серной кислотой.до прекращения выделения газов, нагревают при
550-650 С в течение 3-5 мин и окисляют выделившиеся при нагреве газы в реакторе нри 900 С в течение 3-4 мив на окиси меди до образования СО, по содержанию которого и определяют содержание углерода.
П р и и е р, Навеску металлического бериллия (100 мг) обрабатывают
4-5 мл 25В-ной серной кислоты до окончания выделения водорода в течение
1,5 мин. Затем пробу помещают в разогретую до 580оС печь. Здесь происходит выделение СН4 и СО в течение
3.-5 мин.
Смесь газов направляют на окисление до СОй в печь дожигания, где происходит окисление металла при температуре
900 С на окиси меди в течение 3-4 мин.
Образовавшийся СО< из всей навески направляют на хроматограф, где по высоте пика определяют содержание общего углерода, В таблице приведена погрешность результатов анализа металлическоГо бериллия, полученная при различных
3 б)437б 4 температуре окисления и времени прове- (PÈ - у прототипа ), значительно сокрадения. анализа. . щено время проведения процесса — 18 мкн (230 мий — у прототипа) .
Формула изобретения
При оПределении "содержания углерода в Юеркллий предложенным способом погревщость измерения снижена до 3Ъ
Составитель Г.Винокурова
Редактор Т. Орловская Техред З.фанта Корректор Л.Небола
Заказ 3688/38, Тираж 1112 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Иинистров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филилал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
95„4 800
Зб,5 800
94,7 706
95,4 700 .36,9 700
105,8 6ÎÎ
40,6 690
195,4 $00
35 500
5
5
8
8
3 0
3,1
3,2
3,3.
3, 2
3,2
,3„3
3,5
3,4
Способ определения содержания углерода в беркллии.. путем превращения углерода s летучие соединения,их раэделения и хроматографического аналкеа, отличающийся тем, что, с целью повьжаения точности, упрощенкя способа, превращение углерода проводят обработкой образца 25%-ной серной кислотой до прекращения выделения газов, нагревом прк 550-650 С в течение 35 мин и окислением выделившихся иэ образца прк; нагреве газов в реакторе при 900 С в течение 3»4 мин на окиси меди до СО, по содержанию которого и определяют содержание углерода.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Яковлев П. Л, Определение углерода в металлах.: М., 1972, с. 29-41
2. Родден П. и др. Сб. Бериллий, И., ИЛ, 1960, с. 572.
