Способ получения бихлоргидрата хинина

№ 69946

Класс 12р, 12

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. Э. Зелигсон и В. В. Колпаков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИХЛОРГИДРАТА ХИНИН

Заявлено 22 октября 1946 г, за ¹ 5403/349357 в Министерство здравоохранения СССР

Опубликовано 31 декабря 1947 г.

Способ получения бихлоргидрата личина по изобретеншо заключается в следующем.

Хлоргидрат хинина (СаОНа40еКаНС?+ 2H>0) растворяют в хлороформе. При этом кристаллизационная вода отслаивается в верхний слой, оТ которого нижний слои Отделя1ст В pe. IFITe !blloII Во??онке. К нижнему слою — раствору хлоргидрата хинина в хлороформе — прибавляют по расчету падле?кащее количестВО солян011 кис 10TI>I и Взбллтi>1вл10Т, вахид кость быстро расслаивается внизу отстаивгется излишек хлороформа, а сверху получается соединение бихлоргидрата хинина с хлороформом.

Спустив нижний слой, собирают отдельно веркин!1 слой и осаждают из него ацетоном бихлоргидрат хинина.

Для получения бихлоргидрата из основания хин !íë последнее растВоря1от В хлороформе, прибавляют рассчитанное кОЛИ lество и ?епкой соляной кислоты (I моль на 1 моль хинина! и отделяют раствор хлоргидрата хинина в хлороформе от выделившейся воды. ?х хлороформеш1ому раствору прибавляют еще 1 моль соляной кислоты и взбалтывают.

После разделения слоев из верхнего выделяют бихлоргидрат яшина,, как указано выше.

Для получения бихлоргидрата хинина из сульфата ил i бисульфлтл хини?га соль разлагают взбалтыванием с хлороформом и избытком раствора едксго натра. Полученный раствор хинина в хлороформе спускают и далее поступают так, как указано для случая получения бихлоргидратл пз его основания.

Пример 1. 100 г хлорп1драта хини!!а растворяют В делнтельной ворон е в 200 л1л хлороформа. Хлорофсрменный раствор спуск-:.þò В другу!О делительгlуlО IIopoнку, Отделяя его оТ ВыделиВшейся вот Ä II п??ибавляют к нему рассчитанное количество соляной кислоты удель1!ого веса 1,19 (око 70 25 г) . Взбалтывают и после разделечия слоев спускают

klII?KII;III хлсрофсрменный слой. Остаток в делительной воронке спускают в кошгческую колбу, разбавляют 75 лл спирта и пр блвляют -100 н.! ацетона.

?-? a следующий день выделившийся бнхлорп1дрлт хн;1инл с-.:",:.1,1вают, промывают ацетоном и зфиром и высушивают Ilp» 50 . № 69946

Пример 2. 100 г хинина — основания растворяют в делительной воронке в 250 гпл хлороформа. К раствору прибавляют крепкой соляной кислоты уд. веса 1,19 (около 30 г, т. е.1 моль на 1 моль хинина) и взбалтывают. Полученный раствор хлоргидрата хинина в хлороформе спускают в другую делительную воронку, отделяя от выделившейся воды.

К хлороформенному раствору хлоргидрата хинина прибавляют еще

1 моль соляной кислоты.

Далее поступают так, как указано в примере 1.

Пример 3. 100 г бисульфата хинина растворяют в 1 л теплой воды (45 ), прибавляют 300 лл хлороформа и 100 г 30%-го раствора едкого натра и сильно взбалтывают. После разделения слоев спускают нихкний слой (раствор хинина в хлороформе) и далее поступают так, как указано в примере 2, Предмет изобретения

Редактор В. П, Головкин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ж. A. Динабурская

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ. 30/Х1 — 61 г. Формат бу.м. 70 X 108 /16

Зак. 3019/14 Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2 6.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения бихлоргидрата хинина из хлоргидрата его через соединение бихлоргидрата с хлороформом, отличающийся тем, что хлоргидрат хинина растворяют в хлороформе, отделяют образовавшийся водный раствор вещества в хлороформе, взбалтывают с расчетным количеством концентрированной соляной кислоты, после чего снова разделяют слои и из верхнего выделяют бихлоргидрат прибавлением ацетона.