Способ получения бета-нитроэтанола
К ласс 12о,5и, 12о,3,,-, X 66229
СССР
В, Л. Волков
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ -H ИТРОЭТАНОЛА
Заявлено 80 мая 1945 и. аа М 588-45/888751 и Наролныш 1,омиеса1и1ат химической промыи ILHIfocTIl СССР
CH NO
:(—:— .
CH NO
CH.,ONO CH=- POOH — - илп
СН,NO» СН,,NO
Далее продукт присоединения подвергают разложению в аппарате непрерывного действия при температуре 100 — !50 в присутствии не большого количества водяного пара и в условиях, исключающих конденс. ацню образующейся здесь азотHQH КНс 10 I bI. Процесс разложеIIHp. можно вести и без добавки извне водяного нара, который в этом случае
Извест ен способ полу ения, -нитроэти 1ового спирта путем взаимодействия 8-иодэтплового спирта с питрнтом серебра или нрн действии разбавленной серной кислоты нэ нитроэтилен.
Рписываемый способ получения указанного спирта заключается в том, что газообразный этилен под давлением до 50 атм реагирует в автоклаве или в реакционном аппарате непрерывного действия при перс мешнвании с жидкой двуокисью азота, содержащей в растворе до 10",, окиси азота. Температура реакции поддерживается в пределах 20 — 60, для чего требуется охлаждени= реакционной массы, При этих условиях двуокись азота присоединяется по двойной связи этилена, главным образом, в виде нестойкого продукта присоединения С НЬК.О.» которому можно приписать структурную формулу нитроэфира азотистой кислот», или аци-формы динитроэтана.
Мб 6229
I0;Iучастся за счет разложения некоторого количества продукта присос инени». При этом получается,"-нитроэтиловый спирт.
CH ONO СН-=ОООН СНаОН
2 - -НзΠ— »- 2 +ХО П
CH NO СН.,NO» и1и 2
CH,NO, Выкод нитроэтанола по описанному способу составляет до 80",о îI теории. Выделя1ощиеся при разложении по уравнению 1! окислы азота могут быть регенерированы и возвращены в процесс. Полученный по вышеизложенному,> — нитроэтиловый спирт может быть легко очищен экстрагпрованием его из реакционной массы водой с последующей отгонкой ес.
Видоизменением описанного метода p33ложения BB.ляется рспие сырого продукта присоединения по уравнению в воде; однако, при этоз усиливаются побочные процессы разложения.
Предмет изобретения
Редактор В. П. Головкин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор А. Л. 6ерезуевы
Объем О, I8 изд. л.
Цена 5 коп.
Формат бум. 70Х108, H;
Тираж 200
ЦБТП при Комитете по делам изооретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкас кий пер., д. 2 6.
Поди, к печ. 27/П!-62
Зак, 2139
Орловская областная типография <; Труд», г. Орел, ул, .!енина, 1.
Способ получения . - нитроэтанола, отличающийся тем, что газообра ный этилен приводят при 20 — б0 и под давлением до 50 атм во взаимодействие с жидкой двуокисью азота, содержащей примесь окиси азота, и полученный нестойкий продукт присоединения разлагают в присутствии водяного пара при 100 — !50, после чего образовавшийся ". - нитроэтанол выделяют известными приемами.
