Способ получения бариевых солей кислых сернокислых эфиров

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 59530l

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.08.76 (21) 2400478/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 20.03.78 (51) М. Кл.з- С07С 141/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.269,3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Т. Еременко и Г. В. Орешко (71) Заявитель

Отделение Ордена Ленина института химической физики

АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАРИЕВЫХ СОЛЕИ КИСЛЫХ

СЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к новому способу получения не описанных в литературе бариевых солей кислых сернокислых эфиров, а именно к соединениям общей формулы (RCH2OSOg)2Ва (1), где R — С (NO2) з (СН2ОМОг) зС, которые могут быть использованы для получения пластификаторов, мономеров, а также в синтезе взрывчатых веществ.

Известен способ получения 2-фтор-2,2-динитроэтилсерной кислоты взаимодействием хлорсульфоновой кислоты с 2-фтор-2,2-динитроэтанолом при 35 — 40 С (1).

Однако этот способ не позволяет получать смешанный эфир серной и азотной кислоты общей формулы (1), где R — (СН2ОХО2)зС.

С целью синтеза бариевых солей кислых сернокислых эфиров предлагается способ получения соединений общей формулы (1) путем взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с нитратами спиртов общей формулы

RCH2ONO2 где R имеет указанные значения, с последующей обработкой полученных эфиров солью бария.

Предпочтительным является проведение процесса при 20 — 40 С.

Пример 1. К 24 г хлорсульфоновой кислоты при 20 — 25 С присыпают 64 r тонкорастертого тетранитропентаэритрита и выдерживают смесь при этой температуре 12 ч. Эфир идентифицируют в виде бариевой соли. Для этого к смеси прибавляют сухой хлористый барий, осадок отфильтровывают и сушат.

Выделяют 78 г (92о/о) барий тринитрата-2,2,2триметилолэтилсульфата.

Найдено, /о. С 14,6; Н 2,1; N 10,2; S 8,0;

Ва 17,0.

1р С1оН1оОгоМоЬ2В а.

Вычислено, /о.. С 14,33; Н 1,93; N 10,03;

S 7,66; Ва 16,39.

П р и м ер 2. Смешивают 113 г 2,2,2-тринитроэтилнитрата и 58 г хлорсульфоновой кислоты прп 30 — 40 С. Смесь перемешивают при этой температуре до прекращения выделения газообразных продуктов. Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1 и выделяют 159 г (97 /о) барий 2,2,2-тринитроэтилсульфата.

Найдено, /о. N 12,6; S 9,6; Ва 20,9.

С4Н4МвОго52В а.

Вычислено, /о. .N 12,78; S 9,75; Ва 20,89.

Формула изобретения

1. Способ получения бариевых солей кислых сернокислых эфиров общей формулы (К СН20. т Оз) 2В а, где R — С (ХО2) з (СНгОХОг) зС, 30 заключающийся в том, что хлорсульфоновую

595301

Составитель Т. Попова

Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышникова Корректоры: Е. Мохова и И. Поздняковская

Заказ 43/11 Изд. Кв 255 Тираж 567

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по де.вам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 кислоту подвергают взаимодействию с нитратом спирта общей формулы

RCH2ONO где К имеет у казанные значения, с последующей обработкой полученных эфиров солью бария.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 — 40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 1. Авторское свидетельство СССР №495307, кл. С 07С 141/04, 1974.