Метилдиэтиленгликоли в качестве антигидратной присадки к газам
595278
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со1оз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.05.74 (21) 2022075/23-04 с присоединение vl заявки ¹ (51) Ч. Кл,"- С 07С 31/20
С 07С 43/20//
С 07С 29/00
ГосУдаРственный комитет (23) Пп ио1, итет
Совета Министров СССР по делаи изобретений и открытий (43) Опубликовано 28.02,78. Бюллстснь ¹ 8 (45) Дата оиубл1 коваиия о-.lllсапия 20.03.78 (53) УДК 547.421.4 (088.8) (72) Авторы изобретения А. М. Мирошников, А. Ф. Чуднов, Г. А. Волкова и Л. А. Баранова (71) Заявитель (54) МЕТИЛДИЭТИЛЕНГЛИКОЛИ В КАЧЕСТВЕ
АНТИГИДРАТНОЙ ПРИСАДКИ К ГАЗАМ
Изобретение относится к синтезу гликолей, а именно к новым соеди:1сниям — мстплдиэтилеигликолям общей формулы
ОН вЂ” СН вЂ” СН вЂ” 0 — СН вЂ” СН.,ОН !
R, R, где Rl — anëîðîë, если R. — - метил, п Rq— водород, если Rl — мстил, которые могут иайт11 применение в качестве аитигидратиой присадки к газам.
Известные антигияратныс присадки к газам, например диэтиленгликоль (11.
Однако такие ириса,1ки недостаточно э<рфективны, так как име1от высокую температуру застывания.
С целью повышения эффективности антигидратных присадок к газам предлагается использовать в качестве антигидратной присадки метилдиэтиленгликоли общей формулы (1), которые получают путем взаимодействия этиленгликоля и окиси пропилепа или пропиленгликоля и окиси этилена при 75 — 180 С, давлепин от атмосферного до 10 ати. Способ можно ос ществ лять В присутствии катализатора. например АВ= — 17, КУ=2, сдкoro патра.
Пример 1. Шихту, состоящуlо из 1500 мл этиленгликоля, 500 M;I окиси пропилсиа и
2 мл 12%-ного водного едкого патра, загрухкают в смеситсль и с помощью азота псрсдав.1ивают через трубчзгый обогрсвасмый электричеством реактор со скоростью 250—
400 ч †при 180 - 2 С и давлении 10 ати, 1:,онверсия окиси пропилена 96 †10 . Рсакциоин и жидкость. состоящую из 62,1% этилси1 .ли коля, 33,02% метилдиэтиленглпколсй (95% СН СНОНСН.ОСН СН ОН (соединение
15 ¹ 1), 5% CH,ОНСН(CH3) ОС1-1еС11е01-1 (сосдинение № 2)) и 4,9% полигликолей, разделяют на колонке 25 теоретических тарелок (т. т.) при остаточном давлении 10 мм рт. ст.
Фракцию соединения ¹ 1 отбирают при темпе20 ратуре верха 103 — 105 С, концентрация основного вещества 98%, выход 80% в расчете иа окись пропилеиа. Свойства продукта приведены в таблице.
Смесь соединений № 1 и 2 при соотношении
Соединение ¹
Показатель, единица измерения
Эталон
66,8:33,2
95:5
50:50
236,100
236,100
244,500
237, 00
237,000 — 10,000
1,061
238,1000 — 60,0000
1,0670
1,4438
Температура кипения прн
760 мм рт. ст., "С
Температура застывания, С г/см
20 Э
Вязкость> сст — 58,000 — 60,000
1,065 — 9,000 — b,000
1, 116
1,064
1,061
1,443
1,443
55,510
1,447
1,444
1,454
65,900
61,790
55,300
32,400
Формула изобретения
Составитсль А. Базлева
Редактор В. Мирзаджанова Тсхрсд Л. Гладкова
1(оррскторы: А. Степанова и Л. Брахнина
Заказ 39/11 1 1зд. № 250 Тираж 568
1-1ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2
Пр им ер 2. Синтез проводят аналогично примеру 1, по в нейтральной среде. Соотношение соединения № 1 и соединения № 2 бб,8:
: 33,2. Вакуумной ректнфикацисй выделяют метилдиэтиленгликоль, свойства приведены в таблице.
Пример 3. В трехгорлую колбу емкостью
500 мл с мешалкой и обратным холодильником загружают 300 мл этиленгликоля и
40 см ионообменной смолы 1В-17 в ОН-форме, нагревают до 75" С. При постоянной температуре приливают 80 мл окиси пропилена, регулируя подачу по «захлебыванию» обратного холодильника, затем до полного связывания окиси перемешивают 20 — 30 мин. Реакционную жидкость, содержащую 26% метилдиэтиленгликолеи (95 "/о соединения № 1 и
5% ¹ 2), разделяют ректификацией на колонке 2Ь т. т. при 10 мм рт. ст. Концентрация во фракции l-метилдиэтиленгликоля 98%, выход 80%.
Пример 4. Синтсз проводят аналогично примеру S, iio катализатором служит 1(У-2 в Н--грорме. 1lолученные монодиэтиленгликоли выделяют ректифнкацпей, соотношение соединения № l к J¹ 2 50: ЬО, свойства приведены в таблице.
Jlp имер 5. Синтез проводят аналогично примеру i. Для реакции берут 1500 мл пропиленгликоля и оОО мл окиси этилена. Метилдиэтилснгликолей в реакционной массе содержится 30%. Вакуумной ректификацией выделяют фракцию, содержащую Ьо% соединения № 1 и 15% соединения Л 2. Свойства полу немых соединений приведены в таблице.
11р им ср О. 1срсз ловушку Петри, помещенную в тсрмостат прн — -iu"С, пропускают воздух со скоростью l,l л/мип, который предварительно насыщают влагой при 20"C. Практически сразу на дне ловушки вымерзает влага, через 3 — 4 мин образуется пробка льда и поток газа прекращают. На дно ловушки помещают 1 мл диэтиленгликоля (эталон), так чтооы не было барботажа через жидкость, и опыт повторяют. Диэтиленгликоль застывает и оощая картина замерзания влаги не изме5 няется. Вместо диэтиленгликоля наливают метилдиэтиленгликоль, синтезированный по примеру 2, в течение 12 мин не наблюдается ооразования твердой фазы и расход газа не изменяется.
10 1lример 7. Зксперимент проводят аналогично примеру l, но вместо воздуха через ловушку пропускают углеводородный газ (ме id l о9, азот 18, окись углерода lб, кислород
l,о, этнлен 0,5). 1з присутствии метилдиэтилен15 гликоля, полученного аналогично примеру 2, не наолюдается ооразования гидратнои прооки в течение 1Π— 1о мин.
il р и м е р 8. Qëÿ разрушения гидратной прооки, полученной аналогично примеру i, в ловушку дооавляют метилдиэтиленгликоль, полу ченныи по примеру о. lвердая фаза исчезает и проход газа восстанавливается.
1аким ооразом, мстилзамещенные диэтилспглпколи могут оыть использованы как антигпдратная присадка, превосходящая диэтпленгликоль.
Мстилдиэтилспгликоли общей формулы
ОН вЂ” С! I — СН вЂ” Π— СН,— СН,01-1
1(а где Ri — водород, если R2 — метил, и К2— ьодород, ссли l(i — мстил, в качестве антигидратнои присадки к газам.
11сто IHHicH информации, принятые во внимание при экспертизе
40 1. 1 атц Д. А. и др. Руководство по добыче, транспорту и переработке природного газа.
М., «Недра», 19бо, с. 204, 455.
