Способ определения начальной стадии гетерогенной кристаллизации вещества из раствора электролита

!

".1

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (" 586924

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

2 (22) Заявлено 29.10.75 (21)2185510/22-2 (51) M. Кл, с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.01.78. Бюллетень №1 (45) Дата опубликования описания 06.01 78

B 01 .1 17/22

G 05 327/00

Государственный N0MNTRT

Совета й1ниистроа СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК66.012, ° 52 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. А. Булатов, А. М. Кутепов, В. С. Пахомов, А. Г. Паршин и В, Г. Дувидзон

Московский институт химического машиностроения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЧАЛЬНОЙ СТАДИИ

ГЕТЕРОГЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТВА

ИЗ РАСТВОРА ЭЛЕКТРОЛИТА

1 2

Изобретение относится к области определения переходных структур при фазовых преврашениях, характеризуюших начальную стадию гетерогенной кристаллизации вешества из растворов электролитов, и может быть использовано в физико-химических исследованиях поверхностных процессов, протекак ших на границе раздела твердое-жидкость.

Известные способы определения начальной стадии гетерогенной кристаллизации вешества из раствора на теплообменных поверхностях, такие как взвешивание полученного осадка, не позволяют получить требуемую воспроизводимость результатов эксперимента и однозначность в их интер- 15 претации, так как исследователями не учитывалась область влияния затравки, ограни» ченной определенным моментом времени закрытия затравки первичным слоем твер» дой фазы, после чего процесс отложения 20 вешества подчиняется исключительно кин тике массовой кристаллизации (11.

Известен оптический способ определения начальной стадии гетерогенной кристаллиза1 ции вешества, заключаюшийся в визуальном 25 наблюдении эа возникновением и ростом кристаллов на инородной затравке в усло» виях конвективного тепло- и массообмена 2 .

Оптический способ позволяет только косвенно оценить момент полного закрытия затравки первичным слоем выпавшей фазы, так как в основе этого процесса лежит изменения, происходяшие в электрохимических свойствах границы раздела твердое жидкость.

Сушествуюший способ гетерогенной крис» таллизации из растворов электролитов ограничен степенью разрешения оптической системы, зависяшей «ак от ее конструкции, так и от технологических и конструктивных параметров исследуемой системы (и:ъ-за ухудшения оптических свойств среды не прейставляется возможным проведение непрерывного из учения кинетики отложения твер дой фазы из высококонцентрированных и перЕсышенных pBcTBopos в условиях кипения и вынужденного движения, а также на .затравках, приготовленных из материалов, близких по значению своего показателя преломления

586924 и к показателю преломления кристал° 4 г пизуюшего вещества). Целью изобретения является повышение точности определения момента полного закрытия теплообменной поверхности первичным споем твердой фазы и определения количества выпавшей твердой фазы.

Это достигается тем, что на границе раздела твердое — жидкость создают разность потенциалов, измеряют предельный диффу- 16 зионный ток анодного процесса растворения теплообменной поверхности и по времени достижения диффузионным током предельной величины судят о поверхности затравки первичным споем твердой фазы, одновремен-15 но измеряют электрическое сопротивление раствора в начальный момент времени и в момент достижения диффузионным током предельной величины, и по величине разности полученных величин электрических со-® противлений судят о количестве выпавшеч твердой фазы.

На фиг. 1 показано устройство для реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 « график изменения величины тока анодного процесса растворения теплообменной поверхности от величины потенциала; на фиг. 8г рафик изменения электрического сопротивления во времени.

Способ осуществляется следующим образои.

Процесс гетерогенной кристаллизации гипса проводят в лабораторной ячейке 1 с о + о мешалкой при температуре 50 С 0,2 и начальной концентрации раствора полугидрата сульфата кальция 6,65 г/л. Теплообмен3$ ной поверхностью служит железная подложка с чистотой обработки поверхности g< 20.

Приготовленный раствор заливают в ячейку 1, постоянную температуру которой поддерживают с помощью термостатов 2 - 3.

Затем проводят одновременные измерения сопротивления раствора с помощью датчика

4 по стандартной схеме контактной 7 -мет. рии, включающей в себя генератор 5 звуко-у

45 вых сигналов, преобразующие усилители 6 и

7, прибор 8 для автоматической записи сиг»нала и диффузионного анодного тока процесса растворения теплообменной поверхнос".и по общепринятой схеме проведения потенциостатических измерений, состоящих из потен циостата 9, стабилизатора 10 напряжения, вспомогательного электрода 11, электрода сравнения 12 и измерительного показывающего 13 и записывающего 14 приборов.

О температуре теплообменной поверхности судят по показаниям ручного 15 и автоматического 6 потенциометров при фиксированном положении многопозиционного переключателя 17.

О моменте полного закрытия теплообменной поверхности первичным слоем твердой фазы судят по времени достижения диффу,зионным =îêîì предельной величины (точка

А на фиг. 2), а количество выпавшего вещества определяют по величине разности значений электрических сопротивлений, характеризующих изменение концентрации раствора с начала процесса до момента достиже ния диффузионным током предельной величины (точка А на фиг. 3).

Настоящий способ значительно расширяет пределы исследования процесса кристаллизации из растворов и позволяет получить новую дополнительную информацию о начальных ста» диях гетерогенной кристаллизации вещества с целью управления процессами осаждения и прогнозирования адгезионной способности теплообменной поверхности.

Формула изобретения

Способ определения начальной стадии гетерогенной кристаллизации вещества из раствора электролита путем создания пересышенного раствора на границе раздела твердое— жидкость и индикации момента полного закрыI тия поверхности затравки первичным слоем твердой фазы, о т л и ч а ю щ и и с. я тем, что, с целью повышения точности опреде»пения момента полного закрытия теплообменной поверхности первичным слоем твердой фазы и определения количества. выпавшей твердой фазы, на границе раздела твердоежидкость создают разность потенциалов, измеряют предельный диффузионный ток анод ного и".оцесса растворения теплообменной поверхности,и по времени достижения диффузионным током предельной величины судят о моменте полного закрытия поверхности затравки первичным слоем твердой фазы, одновременно измеряют электрическое сопротивление раствора в начальный момент времени и в момент досткжения! диффузионным током предельной величины, и по вели» чине разности полученных величин электри ческих сопротивлений судят о количестве вы павшей твердой фазы.

Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе:

1. Сб. Химия и химическая технология.

Волгоград, 1968,е.238.

2."The TcvvaaE of СЪегп Р1пь5. 1936(196б), 586924

f30

>20

f10

Фиг.З

Составитель M. Булатов

Техред А. Aлатырев Корректор "Н. Ковалева

Редактор IL Курасова филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 10/8 ТиРаж 963 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскяя наб., д. 4/5