Способ получения гидроперекиси тетралина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 100676 (21) 2375764/23-04 с присоединением заявки РЙ— (И) Приоритет (43) Опубликовано251277„Беоллетеиь Эй 47 (45) Дата опубликования описания 27,1277 (Ы) М. Кл.
С 07 С 179/02
Гоерйретееееме ooioloY
Воеете Меееотрое CCCP ее дееем ееоеретееее е етерытее (53) УДК
547.582. 3 (088.8) (72) Авторы
ИЗОбрЕтЕИИя Ю. И. Амосов, И. Л. КотляревскИй и М. П. 1ерпугова (7l) ЗаяВИтЕЛЬ Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения
Akl СССР (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ТЕТРАЛИНА
5= 1О
0
9 66Н51е=М
064К9
С,М5в в ен9 СЕЫ5в =
ЕС 9 где п- 2 — 4, Используют 0,1-0,5% от веса тетралина инициатора. Гидроперекись тетралина получают известным способом через натриевую соль при обработке оксидата 10% ЙаОН.
Предложенный способ сокращает время окисления тетралина до 0,5-2 ч, Изобретение относится к способу получения гидроперекиси тетралина, которая является исходным продуктом в синтезе -тетралона, лекарственных препаратов, а также может быть использована в качестве инициатора эмульсионной полимериэации в производстве синтетических каучуков.
Известен способ получения гидроперекиси тетралина путем окисления тетралина кислородом при температуре
68-70 С в присутствии в качестве инициатора резината марганца (lj.
Резинат марганца загружают в реактор неполностью. Сначала загружают половину рассчитанного количества резината марганца, а затем через 6, 12„
Н2М М
18 ч в реактор добавляют равными пор циями оставшийся инициатор. Выход гидроперекиси тетралина 404.
Недостатком способа является дли5 тельность процесса окисления тетралина.
С целью интенсификации процесса предложен способ получения гидроперекнси тетралина, отличительной особен10 ностью которого является то, что в качестве инициатора используется продукт окислительной поликонденсации
2,4-диамино-5-бутоксиазобензола и процесс ведут при 70-110 С.
Продукт окислительной поликонденсации 2,4- диамино-5-бутоксиазобензола имеет формулу упрощает технологию, поскольку отпадает необходимость последовательного
25 эагружения инициатора.
Пример 1. В стеклянный реактор барботажного типа, снабженный мешалкой, обратным холодильником и помещенный
80 я термос-.атированнуЮ баню, загружают
585161 кислород со скоростью 20-30 л/час.
Количество образовавшейся гндроперекиси определяют иодометрически.
В таблице 1 приведены результаты
5 Опытов °
Таблица l
0,2
120
70
0,5
120
27,3
0,2
180
27,3
80 о,г
120
90
0,2
29
0,2
120
34,5
100
0,2
Пример 2. Окисление тетралина проводят в термостатированном стеклянном реакторе (утке), присоединенном к бюретке с кислородом. В З5 утку загружают 5 мл тетралина, навеску полимера и встряхивают на качалке. Объем поглощенного кислорода замеряют по избиению его в бюрет96
220
120
0,3
90
240
120
0,5
26
220
120
0,1
120
260
0,2
88
284
120
0,3
30
120
260
0,1
300
120
0,2
81
300
120
0,1
330
33
120
Ц»
0,2
33,9
3 50
120
О,Э
100
20 мл очищенного тетралина, органический полимер (продукт окислительной поликонденсации 2,4-диамино-5-бутоксиаэобенэола) ° Смесь нагревают включают мешалку и пропускают сухой ке. Количество гидроперекиси определяют иодометрически. Селективность реакции определяют по соотношению количества кислорода, израсходованного на образование гидроперехиси тетралина (по анализу) и измеренного волюмометрически. Результаты опытов приведены в табл. 2.
Таблица 2
585161
Продолжени е табл . 2
Температура
peaygHH oC
Селективност ь
Вык од гидроперекиси тетралина, вес. %
Поглощение
02, мп
Время реакции мин, Полимер, вес. %
260
0,1
31
300
0,2
370
120
0,1
-н»
280
0,1
110
24,4
220
220
0,1
Формула изобретения
Составитель В. Варфоломеева
Техред A.Áîãäàè . Корректор П.Макаревич
Редактор P.Aíòîíîâà
Заказ 4958/16 Тираж 553 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Иинистров СССР по делам изобретений и открытий
113035 Иосква, Ю-35, Раушская наб, д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4
1. Способ получения гидроперекиси тетралине путем окисления тетралина кислородом при повышенной температуре в присутствии инициатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве инициатора используют продукт окислительной поликонденсации 2,420 -диамнно-5-бутоксиаэобенэола и процесс ведут при температуре 70-110OÑ.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что инициатор используют в количестве 0,1-0,5% от веса
Я8 тетралина.
Источники информации, принятые во внимание при экспертиэег
1. Авторское свидетельство СССР
В 150511 кл. С 07 С 179/02, 1962.
