Способ получения дифенилмочевины

ввзт ев

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свил.ву(22) Заявлено 05.04.76 (2I) 2346695/23- (51) M. Кл

С 07 С 127/19 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.77. Бюллетень Ме45

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547,495.2. ,07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 12.01.78 (72) Авторы изобретения

В. Й ° Шелудяков, А. Ц. Кирнлин, Н, Б. Кокурочникова и В. Ф. Миронов (71) Заявитель (54) СПОСОБ П(ИУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилмочевины, широко используемой в качестве исходного соединения для синтеза разнообразных химических продуктов, 5

Известен способ получения дифенилмочевины, заключающийся во взаимодействии ани лина с фосгеном в присутствии соды 1 1), Недостатком такого способа являетсянеобходимость использования высокотоксичного фосгена и акцепторов хлористого водорода.

11ель изобретения — упрощение процесса, Для этого анилин подвергают взаимодейст вию с 0-силилуретанСм обшей формулы

l5

RR ИС (О) О 51 Ме

Где R в одород HJlrl этил

Я - алкил C> — С4, при температуре

120-170 С.

Процесс может быть изображен следующей схем ой: 2RR NC (О) О и Ne> +2РЬ14 Нр

WhN HC(0) К HPh+ 2Et N Н + СО + {Ne е) О.

Главное преимушество способа заключается в том, что как на «стадии синтеза уретанов, так и на стадии их взаимодействия с анилином отсутствует необходимость в нспользовании фосгена. Последнее не только сам прэ. цесс, но и значительно упрощает его àïïàратурное оформление.

Пример 1. В колбу загружают

25,0 г {0,268 моля) анилина, 23,8 r

{0,125 моля) триметилсилилового эфира диэтилкарбаминовой кислоты и нагревают в перегонной колбе при температуре рт 150 до 170 С, затем отгоняют фракцию при температуре 55-113 С. В кубе выпадает осадок

7,4 г {55,6%), имеющий Ттт,е. 236-2384С, что соответствует дифенилмочевине (лит.данные: ТВ 238-239+C), Пример 2. В аналогичных условиях из 18,9 r (0,1 моля) триметилсилилового эфира бутилкарбаминовой кислоты и 9,3 r (0,1 моля) анилина при температуре в кубе от 120 до 150 С получают 4,9 г {47,4%) дифенилмочевины с 235-237 С,. формула изобретения

Способ получения дифенилмочевины на основе аннлина, отличающийся

563126

3 где Ц ° — водород или атил;

Составитель В, Жидкова

Редактор А. Мурадян Техред М. Левицкая Корректор И, Гоксич

Заказ 4840/37 Тираж 553 Подписное

Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,.Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тем, что, с целью упрошення процесса, анилин подвергают взаимодействию с 0-силилуре тан ом обшей фор мулы

R R И С(0)ОЫ Ме>

lI

R- алкил С- С, при температуре 120-170 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1, Патент США l4 2806062, кл. 260553, опубник. в 1937 г.