Способ получения метилэтилкетона
1 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 23.04.76 (21) 350431/23-0
2 (51) М, Кл.
С 07 С 49/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.12.77. Бюллетень Ме4
Гасударстеенньэ коиитет
Совета Иквиетроа СССР па девая кыеРоеинй и ОтиРы нк (53) УДК 547.284, .4. 07 (088. 8) ) (45) Дата опубликования описания 13,12.7-, (72) Авторы изобретения
С. А. Акимов, Д. И. Перазич, А. >i Соколова и A И, Цывина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОПУЧРНИД Ц1:УИЛ-„. 1И ) Изобретение относится к способу получе ния метилэтилкетона, который находит широкое применение в лакокрасочной, фармацевтической и парфюмерной промышленности, в производстве искусственной кожи, клеев, пластмасс, взрывчатых веществ, В типографском деле, промышленности синтетических каучуков, а таклсе в нефтеперерабатывающей промышленности для депарафинизации высококачественных масел и разделения углеводорОдных фракций методОм аэеОтропнОЙ дистияляции.
Известен способ получения метилэтилке» тона иэомериэацией изомасляного альдегида в паровой фазе при температуре 200-600 С о в присутс-.вии алюмосиликатнога катализатора. Прн конверсии иэомасляного альдегида, равной 40%, выход метилэтилкетана состав5- 6- î (1)
Недостаток этого способа состоит в низкОм ВыхОде целеВОго продукта, Цел изобретения 1, величание Выхода целевого продукта реакции - метилэтилкетона. 25
Для этого процесс проводят в присутствии алюмосиликатного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-10 вес.%, что приводит к значительному увеличению выхода метплэтилкетона (до 84,4%) при сохранении высокой конверсии BBOMBO J1BBopo альдегида.
Предлагаемый способ заключается в ТОм, что иэомасляный альдегид подвергают изом ериэацци В паровой фазе при температуре
420-450 С В присутствии алюмосилнкатного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-10 sec.%.
Реакцию проводят на установке, которая состоит из колбы-смесителя, насоса-доэатора, испарителя, реактора, системы охлаждения и улавливания. Б колбе-смесителе при помощи быстроходной мешалж создают эмульсию изомасляного альдегида в воде в определенном соотношении компонентов. Полученную эмульсию насосом-дозатором подают в испаритель нз нержавеющей стали.
Здесь происходят мгновенное испарение и предварительный нагрев паров реакционно . смеси, которые поступают В реактор, снаб583117
425
0,17 30,7
016 . 384
0,17 37,4
0,16 38,0
0,17 38,2
0,5
440
10
73,6
0,5
72,7
0,5
1:16
10
П!1ИИПИ Заказ 4829/36
". .ОДПИСНОЕ
Тираж 553
Филиал ППП Патент"„г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жениый эпектрообогревом и заполненный фарфоровыми кольцами наружным диаметром 5 мм и высотой 8 мм и катализатором„ Температуру в алое катализатора !а>йтрол!!оруют при помо!ци термопары и perynHpylot 5 автоматическим потенциометром с то ностью 5С.
После этого реакционные пары поступают ь СФй тему конденсации, где последоватепьнО проходят воздушный холодильник и каскад Водная и органическая составляюшие реакционной массы поступают на стадию разделе НИЯ ПРИ НОМОЦ!И ИЗВЕСТНЫХ МЕТОДОВ .20 Модибицированный апюмоснликатный к&» тализатор приготовляют следующим образом, Промышленный алюмосипикатный катали» затор {содержание АР О„10, 3%„насыпная Высокая селективность предлагаемого катализатора„обусловливает выход метилэтилкэтона выше 80% при конверсии изомаоляного альдегида выше 30%. В качестве исходного сырья применяет О ся технический изомасляный альдегид без дополнительной его Очистки. Формула изобретения Способ получения метилэгипкетона путем 55 изомеризацин нзомасланого альдегида в паплОтность 690 iiY /ì, удельсiGB !!Оверхность 340 м "/г нагревают при температуре 100-105 С и обрабатывают горячим (80О 90 С) раствором борной кислоты с целью получения соотве ствуюшегo содержания. модифицируюц!ей добавки, Затем постепенно О повышают температуру и сушат при 400 С до постоянного Веса катализатора. Пример 1, На описанной установке через спой катализатора весом 59 г было пропушено 10,31 г технического изомаспяного апьдегида с содержанием 98,0-98,5% о основного продукта при температуре 425 С В смеси с парами воды в соотношении 1;16. В результате реакции получили 2,63 г метилэтилкетона и 7,02 г непрореагировавшего изомасляного альдегида. Конверсия изомасляного альдегида составляет 30,7%, выход метилэтилкетона 84,5%, Пример 2. На Описанной установze через слой катализатора весом 59 г был пропушен технический изомасляный апьдегнд при различных условиях ведения процесса. Результаты опытов нрнведены в таблице. ровой фазе при температуре 420-450 С в о присутствии апюмосиликатного катализатора, о т и и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии алюмосилика ного катализатора, содержашего окись бора в количестве 2-10 вес.%. Источн!!ки информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент СШЛ № 3394668, кл. 260593, 1968.