Способ выделения лигниносульфокислот

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

ОП ИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11} 575032

К ПАТЕНТУ о (6!) Дополнительный к патенту—

1

i (22) Заявлено 13.08.71 (21) № 1692119/23 — 4 (51) М. Кл. С 07 6 1/00 (23) Приоритет — (32) 14.08.70 (31) 2238/70 (33) Ф дя

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (43) Опубликовано 30.09.77. Бюллетень № 36 (45} Дата опубликования описания 29.09.77: (53) УДК 547.992.3.07 (088.8) о (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Кай Дж,Форсс, Илло М.Дж.Пирхонен (Финляндия) Иностранная фирма

"ОУ Кескулабораторио-Сентраллабораториум АБ" (Финляндия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ЛИГНИНОСУЛЬФОКИСЛОТ

Изобретение относится к усовершенствован. ному способу выделения лигниносульфокислот, которые можно использовать в качестве дубильных и диспергирующих веществ, а также как полупродукт в химической промышленности.

Известен способ фракционного выделения лигниносульфокислот иэ отработанных сульфитных щелоков экстракцией нерастворимым в воде алифатическим амином, растворенным в алифатическом спирте с Са — С,б, который нерастворим в воде.

Однако для экстракцни расходуется значительное колйчество обоих реагентов, особенно амина, С целью упрощения процесса и уменьшения расхода экстрагентов в предлагаемом способе кислый раствор отработанных сульфитных щелоков экстрдгируют раствором додециламина в бутаноле, причем количество додециламина для экстракции всех фракций составляет не более 25% по весу общего количества твердых веществ в исходном растворе, содержащем лигниносульфокислоты.

При этбм предпочтительно, чтобы бутанольньтй раствор додециламина содержал от 3 до 15%, лучше

7%, по весу додециламина.

Количество основания, например едкого натра, требующегося для разложения аминолигниносульфокислотных соединений должно составлять не менее 60% по весу амина, содержащегося в подлежащих разложению аминолигниносульфокислотах.

Также предпочтительно, отработанный сульфитный щелок обработать кислотой, например серной, соляной или сернистой, так, чтобы концентрация ионов водорода в нем соответствовала концентрации сульфо. групп в экстрагируемых лигниносульфокислотах.

Обычно процесс проводят непрерывно, причем

1ð додециламин и бутанол выделяют, перегоняя с водяным паром, и добавляют к бутанольному раствору додециламина, поступающему на стадию экстракции.

П р н м е р 1. Используют 2 кг отработанного

15 щелока, полученного при кальцийбисульфитной варке древесины ели (содержание твердых веществ в щелоке 7,06% по весу, 1,036 г/смз, 2,90 r Са в

1 л). К этому раствору добавляют эквивалентное количеству кальция количество серной кислоты и

2п последовательно 5 раз экстрагируют раствором додециламина в бутаноле, Количество амина в каждой экстракции составляет 6,29 r (33,6 моль-экв) °

Общее количество амина составляет 31,45 кг (169 моль-экв), что соответствует эквивалентному весу

25 лигниносульфокнслоты, находящейся в подлежащем

575032

Составитель В. Жестков

Техред А. Демьянова

Редактор В. Мирзаджанова корректор Il. Màêàðåâè÷

Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2777/699

Филиал ППП " Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 экстрагированию растворе. Полученные аминолигносульфонатные соединения разлагают добавлением 10 -ного избытка едкого натрия по отношению к их содержанию в бутанольном растворе, После разложения избыток щелочи удаляют иэ лигниносульфонатной фракции ионообменом.

Формула изобретения

1. Способ выделения лигниносульфокислот из кислого раствора отработанных сульфитных щелоков экстракцией спиртовым раствором амина с последующей обработкой полученных соединений раствором щелочи и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, экстракцию ведут раствором додециламина в бутаноле, причем количество додециламина для экстракции всех фракций составляет не более 25% по весу общего количества твердых веществ в исходном растворе, содержащем лиг ниносуль фоки слоты.

2. Способ поп. 1, о тли ча ющий ся тем,что бутанольный раствор додециламина содержит от 3 до 15%, лучше 7%, по весу додециламина.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество основания, например едкого патра, требующегося для разлбжения аминолигниносульфокислотных соединений, составляет не менее 60% по весу амина, содержащегося в подлежащих разложению аминолигниносульфокислотах.

4. Способ по п. 1 отличающийся тем, что отработанный сульфитный щелок предварительно обрабатывают кислотой, например серной, соляной или сернистой, так, чтобы концентрация ионов водорода в нем соответствовала концентрации сульфогрупп в экстрагируемых лигниносульфокислотах.