Способ получения коптильного препарата

ОП ИСАЙ И Е. изоьеитиния

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (! !) 575008 (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 21.02.75 (2!) 2110025/13 (5!) М. Кл.

А 23 В 4/04 (23) Приоритет— (32) 22.02.74

Государственный комитет. Соввтв Министров СССР оо делам «зобретен«й и открытий (31) Р-169004 (33) ПНР (43) Опубликовано 30.09.77. Бюллетень №36

{53) УДК

664.913 (088,8) (45) Дата опубликования описания 29.11.77 (72) Авторы Иностранцы изобретения Януш Кулеша, Казимеж Милер, Ежи Подлейски,, Вузеф Гура, Тэрэса Чайковска, Збигнев Козловски, Ядвига Кольска, Иолянта Столовска и Зигмунд Рутковски (ПНР)

Иностранное предприятие

"Инстьпут Пшэмыслу Менснэго" (ПНР) (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОПТИЛЬНОГО ПРЕПАРАТА

1 . Способ получения коптильного препарата.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения коптильного препарата, обладающего ароматизирующими и консервирующими свойствами, и применяемого в пищевых белково-жировых продуктах.

Прототипом изобретения является способ получения коптильного препарата путем удаления азотных оснований из сырья, полученного в результате деструктивной перегонки целлюлозного или легнинового материала, и дистилляции при пониженном давлении 11) .

С целью повышения качества препарата по предлагаемому способу дистилляцию осуществляют в две ступени в атмосфере нейтрального газа с добавлением цинковой, алюминиевой или железистой пыли. При этом первую ступень проводят при давлении 20-30 мм рт.ст для отбора фракции, кипящей при температуре ниже 100-110 С, например вода, ннзкомолекулярные органические кислоты, углеводороды. Вторую ступень проводят при давлении ниже 20 мм рт,ст с добавлением многогидроксильного спирта с последующим нагревом до 50-90 С для удаления спирта.

Полученный после удаления спирта препарат подвергают адсорбции.

Удаление органических азотных оснований осуществляют перед дистиляцией путем экстракции водным раствором минеральной кислотой, например серной.

Возможен вариант удаления органических азотных оснований перед дистилляцией путем смешивания с ортофосфорной кислотой.

Экстракцию водным раствором минеральной кислоты можно осуществлять после дистилляции с последующей промывкой водой и адсорбцией смолистой фракции.

Экстракцию проводят при комнатной температуре и используют водный раствор минеральной кислоты концентрацией 5-20%, преимущественно

10%.

Минеральную кислоту берут в количестве

5-25 вес.% преимущественно 10 вес.% к количеству смолистой фракции.

После зкстракции водным раствором минеральной кислоты смолистую фракцию промывают водой и водным раствором кислого карбоната или насьпценным раствором натриевого хлорида.

575008

ЦНИИПИ

Заказ 2768/698

Тираж 585

Подписное филиал ППП " Патент ", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Смолу, являющуюся конденсатом коптильного дыма, полученного путем деструктивной перегонки древесины при избытке воздуха, после обработки по примеру 1 смешивают с четырехкратным количеством глицерина и подвергают экстракционной дистилляции в атмосфере азота при давлении не выше 20 мм рт.ст, получая фракцию с температурой кипения до 250 С при этом давлении

Отогнанную смесь глицероля и соединений, составляющих коптильный препарат, нагревают до

60 С,при этом смесь расслаивается. Верхний слойчистый коптильный препарат. Нижний - глицероль.

Выход препарата -20% к массе исходной смолы.

Пример 3. К смоле, полученной при сухой перегонке древесины, прибавляют 2 вес.%.85%-ной ортофосфорной кислоты и подвергают двухступенчатой дистилляции в атмосфере двуокиси углерода по примеру 1. Затем препарат растворяют в этиловом спирте в соотношении 1:9 и пропускают при комнатной температуре через стеклянную колонну с активным углем. После испарения растворителя из полученного фильтрата получают препарат в виде густого желтого масла с интенсивным ароматом копченостей.

Пример 4. Смолу, являющуюся конденсатом коптильного дыма, полученного путем деструктивной перегонки древесины, проводимой при избытке воздуха, подвергают двухступенчатой дистилляции по примеру 2. Полученный фильтрат после отделения глицерольного слоя подвергают экстракции 10%-ным водным раствором серной кислоты при комнатной температуре (7 вес.%) .

Нижний слой (смолистый) после промывки водой и кислым карбонатом натрия является чистым коптильным препаратом.

Формула изобретения

1. Способ получения коптильного препарата путем удаления органических азотных оснований из сырья, полученного в результате деструктивной перегонки целлюлозного или легнинового материала, и дистилляции при пониженном давлении, о тли ча ющий с я тем, что, с целью повышения качества препарата, дистилляцию осуществляют в две ступени в атмосфере нейтрального газа с добавлением цинковой, алюминиевой или железистой пыли, причем первую ступень проводят при давлении 20 — 30 мм рт.ст, для отбора фракции, кипящей при температуре ниже 100-110 С, например вода, низкомолекулярные органические кислоты, углеводороды, а вторую ступень проводят при давлении ниже 20 мм рт. ст с добавлением многогидроксильного спирта с последующим нагревом до 50-90 С для удаления спирта.

2. Способ по п.1, о тл чаю щи и ся тем, что получаемый после удаления спирта пре1тарат подвергают адсообции.

3. Способ по п.1, о тли чающий с я тем, что удаление органических азотных оснований осущест вляют перед дистилляцией путем экстракции водным раствором минеральной кислоты, например серной.

4. Способ по п.1, о тли чаю щи и ся тем что

1п удаление органических азотных оснований осуществляют перед дистилляцией путем смешивания с оотофосфорной кислотой.

5. Способ по п.1, о тли чающий ся тем, что экстракцию водным раствором минеральной кисло16 ты осуществляют после дистилляции с последующей промывкой водой и адсорбцией смолистой фр акции.

6. Сп особ по п.п. 3 и 5, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что экстракцшо проводят при комнатной температуре и используют водный раствор минеральной кислоты концентрацией 5-20%, преимущественно 10%.

7. Способ по п.п.3,5 и 6, отличающийся тем, что минеральную кислоту берут в количестве

26 5-2» вес.%, преимущественно IO вес.% к количеству смолистой фракции.

8. Способ по п3, отличающийся тем,что после экстракции смолистую фракцию промывают водой и водным раствором кислого карбоната или

30 насыщенным раствором натриевого хлорида.

9. Способпоп.4, о тли ч а ю щи и с я тем,что ортофосфорную кислоту берут в количестве

0,5-5 вес.% при концентрации ее 85-90%

10 Способ по п. 1, о т л и ч а ю -; и и с я тем, что

86 в качестве нейтрального газа используют азот, аргон или двуокись углерода.

11. Способ по и. 1, отличающийся тем, что цинков ую, алюминиевую или железистую пыль берут в количестве 1-10 вес.%, преимущественно 5 весЛо K коли4О честву смолистой фракшти.

12. Способ по и. 1,отличающийся тем, что многогидроксильный спирт берут в количестве

1-10 вес.ч. преимущественно 5 вес.ч. на одну часть смолистой фракции.

13 Способ по пп. 1 и 12, о т лича ю щи йс я тем, что в качестве многогидроксильного спирта применяют глицероль.

14.Способ по п.п. 1 и 5, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что перед адсорбцией коптильный препарат

5О разбавляют органическими растворителями, например низшими алифатическими спиртами, диалкильным эфиром или гагоидными углеводородами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: об 1. Патент СССР N 399094, кл. А 23 В 4/04, 1970.