Способ определения молибдена

О П И С А Н И Е 11ц 574670

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз советских

Сс. иалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 07.08.72 (21) 1818113, 26 с пр: соединением заявки № (23) Прио,".,птет

Опубликовано 30.09.77, Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 10.10.77 (51) М. Кл. G 01N 31/10

С 01G 39/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) Ъ ДК 543.062:,546.77 (088.8) (72) Авторы изобретения С. У. Крейнгольд, А. H. Васнев, В. Я, Темкина и Г. В. Серебрякова (71) Заявитель

Ф,) .:

1, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНАИзобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена в растворах, полученных после р астворения неорганических веществ особой чистоты.

Известны спосооы определения молибдена по его каталитическому воздействию на окислительно-восстановительные реакции с регистрацией скорости реакции.

В качестве окислительно-восстановительной реакции и"",Dññòèo использование реакции окисления йодида перекисью водорода. Однако определению молибдена мешают вольфрам при соотношении вольфрама и молибдена

1:10 и сравнительно большие количества (10 †1 мкг) железа, тантала, циркония и ряд других элементов.

Не достигается селективность определения в способе, основанном на окислении рубеановодородной кислоты перекисью водорода при

pII 1. т-1увствительность определения 0,1 мкг в 25 мл раствора. Определению мешают вольфрам и медь при концентрации 10 — моль/л.

Соединение меди с комплексоном также является ката",èòè÷åñêè активным, в связи с чем медь необходимо отделять.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ определения молибдена, при котором используют реакцию окисления органического вещества — 1-нафтиламина, чувствительность определения 0,003 мкг/мл. Определению молибдена мешают ванадий прн соотношении ванадия и молибдена 1:10, десятикратный из5 быток ионов вольфрама, железа, меди, бромиды. Реакция окисления 1-нафтнламина является автокаталптнческой, что вызывает значительный разброс данных и трудности расчета полученных данных.

10 Цель изооретенпя — повышение избирательности анализа.

Это достигается предлагаемым способом определения молибдена по его каталитическому воздействию на реакцию окисления орга15 нического реагента с регистрацией скорости реакции с использованием о-амннофенола в качестье органического реагента и реакции осуществляют в ацетатном буферном растворе рН 5 — 6 в присутствии комплексона III.

20 Прп этом чувствительность определения молибдена, расчитанная с учетом утроенного среднеквадратичного отклонения скорости реакции, составляет 0,004 мкг/мг. При концентрации молибдена 0,01 мкг/мл скорость ката25 ;,èòè÷åñêoé реакции равна скорости некаталитической реакции.

Пример 1. Определение молибдена в магнии азотнокислом.

2,0 г магния азотнокнслого растворяют в

30 10 мл воды. В -p» пробирки приливают 0; 0,1

574670

Составитель Ю. Куценко

Текред Л. Гладкова Корректор И. Позняковская

Редактор Л. Соловьева

Заказ 2130/12 Изд. № 799 Тираж 1109

HHO Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 и 0,2 мл раствора, содержащего 1 мг/мл молибдена, по 1 мл анализируемого раствора, по 0,2 мл 3% -ного раствора перекиси водорода, по 1 мл ацетатного буферного раствора рН 5, по 1 мм 0,05 М раствора комплексона

III и доводят объем растворов водой до 4,0 мл. Затем приливают 1,0 мл 0,1 М свежеприготовленного раствора о-аминофенола в 0,1 М азотной кислоте и помещают раствор в кювету.

Последовательно измеряют скорость реакции на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 (светофильтр № 4) с подключенным к нему потенциометром ЭПП-09.

В ходе реакции увеличивается оптическая плотность растворов в области 430 — 450 ммк.

Затем измеряют тангенсы углов наклона прямолинейных кривых. Каждое измерение проводят 3 — 4 мин. Параллельно проводят контрольный опыт, строят график в координатах, тангенс угла наклона — количсство молибдена. Содержание молибдена в соли определяют графически, методом добавок.

Содерхкание молибдена составляет (1 °

10 в%.

Ф

ФФ l ф"

По предлагаемому способу определению молибдена не мешают равные количества вольфрама, 1 мкг железа, 10 мкг ванадия, хрома (ПI), 2 мг кобальта, 5 мг никеля, меди, 0,1—

5 0,4 r кальция, стронция, бария, магния, цинка, кадмия, марганца, щелочных металлов, 0,01 М лимонная, щавелевая кислоты, не мешают также анионы 10 — 20 мг фторидов, фосфатов, нитратов, сульфатов, ацетатов, хлори10 дов и перхлоратов. Определение осуществляют при комнатной температуре.

Формула изобретения

Способ определения молибдена по его каталитическому воздействию на реакцию окисления органического реагента перекисью водорода с регистрацией скорости реакции, 20 отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве органического реагента используют о-аминофенол и реакцию осуществляют в ацетатном буферном растворе рН 5 — 6 в присутствии

25 комплсксона III.