Способ получения оксалатов редкоземельных элементов
i сэ - а ф: .; Р пщ 570595
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву .(22) Заявлено 11.12.74 (2 1) 2081481/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл г С 07C 55/06
С 07С 51/52
С 01F 17/00
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32
Дата опубликования описания 22.09.77 (53) УД К 547,461.2 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. П. Ш кловер, А. Э. Баланевская и И. Ф. Захарченко.(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАЛАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ
ЭЛ ЕМЕНТОВ
ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет
Изобретение относится к способу получения оксалатов редкоземельных элементов (РЗЭ), которые находят применение в технологии разделения РЗЭ, в качестве исходных соединений при получении силикатов и полифосфатов РЗЭ, а также в аналитической химии
РЗЭ, Известный способ получения оксалатов
РЗЭ заключается во взаимодействиищавелевой кислоты или ее соли с нейтральным или слабокислым (рН 2 — 3) раствором соли РЗЭ (нитратов, хлоридов, сульфатов) (1).
Исходные нитраты, хлориды или сульфаты РЗЭ получают взаимодействием соответствующего окисла РЗЭ с минеральной кислотой (например, азотной, соляной или серной) с последующим разбавлением полученного раствора до рН 2 — 7. Таким образом, известный способ получения оксалатов РЗЭ состоит из двух стадий.
Маточный раствор после отделения осадка оксалата РЗЭ содержит азотную кислоту в количестве, определяемом молярным отношением азотной кислоты и окиси лантана, равным 6: 1 (на практике при получении растворов солей РЗЭ берут избыток азотной кислоты).
Поскольку в процессе выделения оксалатов из раствора происходит очистка РЗЭ от примесей целого ряда металлов, концентрирующихся в маточном растворе, последний приходится утилизировать.
С целью упрощения процесса и сокращения расхода реагентов по предлагаемому способу окись РЗЭ прибавляют к смеси щавелевой и азотной кислот, содержащей азотной .кислоты
0,9 моль на каждый моль окиси РЗЭ.
При м ер 1. Получение оксалата лантана.
50 г окиси лантана вносят при перемешивании в раствор смеси 90 г дигидрата щавелевой кислоты и 10 мл азотной кислоты (уд. вес. 1,415) в 350 мл воды при 80 — 85 С. Сразу же выделяется осадок декагидрата оксалата лантана. Смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок оксалата лантана отжимают на воронке Бюхнера и промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод.
Осадок гидратированного оксалата нагре20 вают до 225 — 250 С и выдерживают при этой температуре в течение 6 — 8 час.
Получают 81 r безводного оксалата лантана (выход 98,7о/о от теоретического) .
25 Найдено, /о. 1аг03 59,8
1- аг (Сг О4) 3
Вычислено, /о. 1 аг03 60,1.
Пример 2. Получение оксалата неодима.
Оксалат неодима получают аналогично ок30 салату лантана из 50 г окиси неодима, 90 г 570595
Составитель И. Юдинцева
Редактор Т. Никольская Техред И. Карандашова Корректор Н. Аук
Подписное
Заказ 2086/12 Изд. Мю 722 Тираж 563
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
Э дигидрата щавелевой кислоты и 10 мл азотной кислоты (уд. вес. 1, 415).
Выход безводного оксалата неодима 81,2 г (99 /о от теоретического).
Найдено, /о.. Ис120з 60,9.
Nd2 (СФ4) з.
Вычислено, . .ИдвОз 60,9.
Таким образом, предлагаемый способ получения оксалатов РЗЭ, в отличие от известного, одностадиен и требует меньшего расхода минеральной кислоты.
Формула изобретения
Способ получения оксалатов редкоземельных элементов на основе окисла редкоземельного элемента, щавелевой кислоты и азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения расхода реагентов, окись редкоземельного элемента прибавляют к смеси щавелевой и азотной кислот, содержащей азотную кислоту в количестве 0,9 — 1 моль на 1 моль используемого окисла.
10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Химия редких и рассеянных элементов под ред. Большакова К. А., М., «Высшая шко15 ла», т. 1, с. 147.
