Способ получения циклических кеталей

Авторы патента:

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ

СЫРКИН АЛИК МИХАЙЛОВИЧ

КАНТОР ЕВГЕНИЙ АБРАМОВИЧ

МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА

КЛИМЕНОК БОРИС ВАСИЛЬЕВИЧ

C07D319/06 - не конденсированные с другими кольцами

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДВТЙЛЬСТВУ

Союз Советских

С оцналнстнческнх

Республик (l l) 56957 б (6!) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 24.12.75 (2)) 2302291/04

2 (5l) М. Кл.

С, 073 319/06 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Госуднрстненный комитет

Сонета MNHN01pos СССР оо делам нэаоретений н открытий (43) Опубликовано25.08.7. Бюллетень № 31 (53) УДК 542.951.4 (088.Â) (45) Дата опубликования описания12.10.77

ll. Л, Рахманкулов, A. М. Сыркин, Е. А. Кантор, и Б. 9. Клименок (72) Авторы изобретения аксим ова, (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт

»»

»,». (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ INKJIH×ÅÑÊÈÕ,ÊETAËÅÉ

Изобретение относится к способу получения циклических кеталей, применяемых в

t, качестве растворителей и пластификаторов.

Известен способ получения циклических кеталей путем алкилирования 1,3-диоксацикланов олефинами при 70оС s присутст- вии кислого катализатора.

Этот способ имеет малую скорость реак ции, н сждовательйо, большую продолжительность процесса - до 40 час. IO

С целью увеличения скорости реакции предлагается алкилировать 1,3-диоксацикланы линейным кеталем и вести процесс в присутствии мочевины при 45-80 С.

При проведении процесса целесообразно д поддерживать весовое соотношение исходно

ro 1,3-диоксациклана и мочевины от 1:5 до

1:6.

Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность реакции до 4 час. Меле- щ вые гродукты получают с выходами до 98 5%,, чистота получаемых соединений до 98,3%.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помешают

58 r 4,4-диметил-1,3-дпоксана (0,5 мрли),р

92 r 5,5-диэтил-4,6-диоксанонана {0,5 моля), 4 вес.% катионита КУ-2 от загрузки и 350 г мочевины. При 50 С смесь перемешивают, о в течение 4 час. По .окончании опыта реактэиоцную массу щфильтровывают, Фнльтрат представляет собой 4,4-диметил-2,2-диэтил1,3-диоксан с т. кип. 70-74 С (12 мм), чистотой 98,3 %. Выход 96,6% (83 г).

Аналогичным образом из 4,4,5- иметиl,3-диоксана и 7,7-пентаметилен-6,8-диоксатридекана получают 4,4,5-триметил- 2,2-пентаметилен-1,3-дноксан с т. кип, 58-61 С о

{2 мм).

Из 4-метил-1,3-диоксалана и 12-фенил

11 13 диоксатриказана аналогично получают 4-метил-2-фенил-1,3-диоксалан с т. кип.

76-78 С (1 мм).

Аналогично из 4,4,5-триметил-1,3-диок сана и 10,10-диамил 9,11-диоксанонадекана, получают 4,4,5-триметнл-2,2-диамил-1,3 диоксан с т.кип. 110-115 С (0,5 мм). Выт ход 94,7%.

569576

Составитель С. Маслов

Редактор K Пинчук Техред 4 богдан,Корректор H. Кавалева

Заказ 2967/16 Тираж 553 Подпифн ае

ИНИИПИ Государственнрго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф орм ула изобрете ни я

1. Способ получения циклических кеталей путем алкилирования 1,3-диоксацикланов при нагревании в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости реакции, 1,3-диоксацикланы алкилируют линейным кеталем и процесс ведут в присутствии мочевнны при

45-ЬООС.

2. Способпоп. 1, отличаюши йс я тем, что исходный 1,3-диоксациклан и мочевину используют в весовом соотношении 135-1;6,

2-циклобутил-1,3-диоксацикланы в качнстве наполнителей электроизоляционных пропиточных битумных лаков // 550390

2,2"-бис-(5,5-дихлорметил)-(1,3-диоксан) в качестве пластификатора перхлорвиниловых лакокрасочных материалов // 541845

5,5-дизамещенные 2-(4-бис-(2-хлорэтил)аминофенил)-1,3- диоксаны, обладающие противоопухолевой активностью // 540462

Производные 2-трихлорвинил-1,3диоксацикланов в качестве пластификаторов поливинилхлорида // 539883

Хлорпроизводные 1,3-диоксана в качестве пластификаторов к поливинилхлориду // 537076

Способ получения тетрагидропиранов // 534454

Способ получения производных 1,3-диоксена // 521275

Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 // 438265

Способ получения замещенных диоксанов-1,3 // 427006

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494

Способы получения производных транс-6-[2-замещенный-пиррол- 1-ил)алкил]-пиран-2-она, их дигидроксисодержащих кислот и солей, гидрокси- или 1,3-диоксан или пирролсодержащие карбоновые кислоты в качестве промежуточных продуктов для получения указанных производных пиран-2-она // 2138497

Производные 5-нафталин-1-ил-1,3-диоксана, способы их получения, лекарственное средство и фармацевтическая композиция на их основе // 2163601

Способ получения высокооктанового кислородсодержащего компонента моторных топлив // 2190610

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Способ получения 1,3-оксатиоланового нуклеозида, способ получения производного 1,3-оксатиоланил-5-она // 2244712

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана // 2255936

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты // 2266903

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту