Способ раздельного количественного определения фенола, ксилола, дифенила, -нафтола и дифенилового эфира в их смеси

,ц 567132

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз СоветскихСоциалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.04.75 (21) 2122280i04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания Об.09.77 (51) М. Кл.- 6 01N 31 08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544.45 (088.8) (72) Автор изобретения

А, Л. Кучинский (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА, КСИЛОЛА, ДИФЕН ИЛА, о.-НАФТОЛА

И ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА В ИХ СМЕСИ

Изобретение относится к области химического анализа воды и воздуха, в частности к определению фенола, ксилола, дифенила, к-нафтола и дифенилового эфира в их смеси.

Известен способ определения севина по я-нафтолу, заключающийся в концентрации его в бензоле, отгонке растворителя, бромировании 5%-ным раствором брома в уксусной кислоте, насыщенной кристаллами йода. Продукты бромирования извлекают гексаном.

Удаление йода производят выпариванием (1).

Недостатками такого способа являются; сложность, трудоемкость, невозможность определять такие легко летучие вещества, как фенол и ксилол, которые при выпаривании теряются.

Известен способ определения фенолов путем выделения их из воды экстракцией с последующим газохроматографическим их определением (2). Однако этот способ характеризуется низкой чувствительностью.

Известен способ определения дифенила и дифенилового эфира путем обработки вещества бромид-броматом в кислой среде с последующим связыванием избытка бромид-бромата тиосульфатом натрия, извлечением бромированных продуктов диэтиловым эфиром и их хроматографированием (3).

Однако при таком способе тиосульфат натрия частично разлагается с образованием серы и сернистого ангидрида. Сера и побочные продукты взаимодействия сернистого ангидрида с определяемыми веществами извлекаются из реакционной смеси органическим раствори5 телем и дают на хроматограммах дополнительно пики, а некоторые из них имеют большое время удерживания, вследствие чего после ряда определений треоуется длипгельное кондиционирование «ром атографической ко10 лонки. Довольно сложна экстракция бромпроизводных диэтиловым эфиром.

Цель изобретения — упрощение, ускорение, повышение чувствительности и точности анализа фенола, ксилола, дифенила, а-нафтола и

15 дифенилового эфира в их смеси.

Для этого по предлагаемому способу пробу анализируемого вещества обрабатывают избытком раствора бромид-бромата в кислой среде с последующим связыванием избытка

20 брома формальдегидом и окисью цинка, экстракцией бромпроизводных бензолом и и«газохроматографическим разделением. Отличительная особенность способа состоит в связывании избытка брома формальдегпдом и

25 окисью цинка и экстракцип бромпропзводны« бензолом.

Бром производные определяемых соединений извлекаются бензолом и аликвотная часть бензольного раствора вводится B дозатор «ро30 матографа. Количественное определение про567132

Высота пика, Чу вствительность определения в детектируемом объеме, мкг

Время удерживания, мин

Количество вещества в детектируемом объеме, мкг

Определяемое вещество мм

О, 00015

0,00007

0,00015

0,00009

0,00015

0,00015

142

127

146

1,5

2,25

3,25

6,1

8,25

20,3

0,005

0,002

0,005

0,0018

0,005

0,ОО38

Фенол м-Ксилол о-Ксилол

Дифенил а- Нафтол

Дифениловый эфир

Примечание. Разделения и-Ксилола от п-Ксилола при данном методе не происходит.

Формула изобретения

Составите!b 11. Калинина

Техред М. Семенов

Корректор E. Хмелева

Редактор А. Соловьева

Заказ 1880, 14 Изд. № 649 Тираж 1109

11ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4 5

Подписное

Типография, ир. Сапунова, 2 изводят по высотам пиков методом абсолютной калибровки.

Пример. К 40 мл воды, содержащей по

5 мкг фенола, о-ксилола, K-нафтола, 2 мкг п-ксилола, 1,18 мкг дифенила и 3,82 мкг дифенилового эфира, добавляют 1,5 мл 1 и. рас твора бромата калия в 10%-ном растворе бромида калия и 1 мл раствора серпой кислоты.

Через 40 мин в реакционну1о смесь вносят

3,5 мл 36%-ного раствора формальдегида, 1,5г окиси цинка, встряхивают 10 мпн и с помощью йод-крахмальной бумажки определяют полноту связывания брома. Раствор переносят н делительную воронку, добавляют 5 мл бензола и энергично встряхивают в течение 3 мин.

После расслоения жидкостей бснзольпый экстракт переносят в другую делительную воронКонцентрирование фенола, ксилола, дифенила, и-нафтола и дифенилового эфира при анализе атмосферного воздуха проводят посредством протягивания воздуха через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Спирт переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 25 мл дистиллированной воды и проводят бромирование как описано выше.

Способ раздельного количественного определения фенола, ксилола, дифенила, сх-нафтола и дифенилового эфира в их смеси путем обработки пробы анализируемой смеси избытком бромид-броматного раствора в кислой среде с последующим связыванием избыгка брома, экстракцией бромпроизводпых аналику и дваукды промывают 5 мл дистиллированной водой. Бензольный экстракт отделяют от воды и сушат безводным сернокислым натрием. Лликвотпую часть (5 мкл) вводят в до5 затор хроматографа. (Хроматограф «Цвет106», детектор постоянной скорости рекомбинации.) Разделение проводят на колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненной силанизированным диметилхлорвила10 ном хроматоном N-Л% ДМСЯ (0,2 — 0,25 мм), пропитанным 20% -ным метилфенилсиликоновым маслом Лукоил MF. Температурные режимы: испарителя — 230 С, колонки — 180 С, детектора 250 С. Газ-носитель — азот особой

15 чистоты, скорость 70 мл/мин, чувствительность измерителя малых токов 10 — ".

Результаты определения сведены в таблицу. зируемых веществ и их газохроматографическим разделением, от л ич à 10 щи и ся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, ускорения его и упрощения, связывание избытка брома проводят обработкой его формальдегидом и окись|о цинка и экстракцию оромпроизводных ведут бензолом.

25 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Маневич У1(. И., УКаворонков Н. И., Молочников Б. В. Газовая хроматография пестицидов, Таллин, 1972, с. 235 †2.

30 2. Бергфилд Г., Сторрс Э. Газовая хроматография в биохимии, М., Изд. «Мир», 1964, с. 316 — 325.

3. Кучинский A. Л., I(oaaëåíêo В. Г. Определение дипила в воздухе методом газожидко35,стной хроматографии. — «Гигиена и санитария» ¹ 1, 1975, с. 69 — 70.