Способ очистки парогазовой смеси от механических примесей в производстве винилацетата

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.03.75 (21) .2131746/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.03.77. Бюллетень № 11 (45) Дата опубликования описания23.05.77

Союз Советских

Социалистических

Республик . (11) 551317 (51} М, КлР С07С69/iS

Государственный номнтет

Совета Мнннстроа СССР

Ilo делам нвобретеннй н отнрытнй (53} УДК 547.361.226.29. ,06 (088 .8) (72} Авторы изобретения Ф. Г. Агеев, А. P. Букаров, Н. А. Ванда, Ф. П, Киркач и В. Е. Сороко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРОГАЗОВОЙ СМЕСИ

ОТ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ПРОИЗВОДСТВЕ ВИНИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам очистки парогазовой смеси от механических примесей в производстве винилацетата.

Винилацетат получают иэ уксусной кислоты и ацетилена в присутствии:цинкацетатного катализатора на утле.

Образующаяся в процессе синтеза парогазовая смесь содержит механические примеси, которые мешают дальнейшей переработке.

Известны способы очистки парогазовой смеси от механических примесей различных фильтрующих материалов и веществ.

По одному из способов используют фильтры с жесткими перегородками для очистки газов и воздуха от тонкой пыли. Очищаемые газы поступают в камеру, в которой подвешены фильтрующие элементы, через которые газы поступают во внутреннюю полость. Регенерацию фильтрующих элементов в этом случае ведут периодическим вибрационным встряхиванием или промыванием жидкостью.

Однако иэ-за высокой хрупкости, мелкой пористости и высокого гидравлического сопротивления применение указанных фильтров ограничено.

Известны фильтры с непрерывным движущимся слоем сыпучих зернистых материалов, которые перемещаются под действием гравитационных сил между сетками и жалюзийными решетками. Регенерация таких фильтров, осуществляемая в отдельном аппарате грохочением или промывкой восходящим потоком воды зерен, находящихся в псевдоожиженом состоянии, эффективна только в случае высоких температур и давлений и не применима

1р при очистке парогазовой смеси в производстве винилаце тата.

Известны также керамические фильтры, представляющие собой трубки, патроны либо пластины, которые получают спеканием до стеклообразного

1н состояния природных минералов и связующихпеска или бентонитовой глины.

Керамические фильтры применяют для очистки технологических газов в газокаталитических процессах, но для очистки от механических примесей газовой смеси в производстве винилацетата применение этих фильтров оказалось. экономически невыгодным вследствие забивания трубок полимерами и разрушения их при регенерации, Известен способ очистки парогазовой смеси в

25 производстве винилацетата из ацетилена и уксусной

551317

Способ очистки

Степ чист

10+ 20

3+7

3+7

99,2

99,2 кислоты путем предварительного фильтрования и последующей скрубберной очистки.

Посдедняя предусматривает подачу в нижнюю часть скруббера парогазовой смеси, а в среднюю— охлажденного до 40-80 С винилацетата-сырца, который улавливает катализаторную пыЛь и стекает и нижнюю часть скруббера.

В средней части скруббера установлены три репмтки и созданы условия пенного режима работы (определенные соотношения скоростей газа и жидкости), Очищенные газы выходят вверх в конденсационную часть скруббера, где при их соприкосновении с холодным винилацетатом-сырцом происходит тепло- и массопередача.

Однако при очистке по этому способу по; ы трубок также забиваются катализаторной пылью, а при регенерации встряхиванием трубки разрушаются. Кроме того, степень очистки невысока (60%) .

С целью повышения степени и упрощения процесса очистки по предлагаемому способу фильтрование осуществляют при температуре, равной или превышающей температуру конденсации компонентов парогазовой смеси. а имено при 85-115, преимущественно 85-90 С, а в качестве фильтрующего материала используют песок, алюмосиликат или отработанный цинкацетатный катализатор на угле.

Это обеспечивает высокую степень очистки (до

99,6%), бесперебойную работу системы и исключает необходимость применения скруббера.

На чертеже приведена схема реализации предлагаемого способа очистки парогазовой смеси от пыли при помогци неподви>кного фильтрующего слоя зернис1,>го материала с 1>егенерацней последнего в кипящем слое с помо:цью азота, Известный

Предлагаемый, со следующим фильтрующим материалом: отработанный катализатор

Е и (СН з СОО) 2 и уголь марки АР-ЗД (размер частиц 0,2 — 0,5 мм) алюмосиликат (раэмер частиц

2,5 — 3,5 мм) лесок (крупность 1,5 MM) Формула изобретения

1. Способ очистки парогазовой смеси от механических примесей в производстве винилацетата путем фильтрования через фильтрующее вещество, отличающийся тем, что, с целью повышения степени и упрощения процесса очистки, последний о ведут при 85-115 С с использованием в качестве

Из реактора 1 синтеза винилацетата парогазовая смесь поступает сначала в фильтр 2 со слоем зернистого материала, а затем в конденсатор 3. После отработки фильтрующего слоя в фильтре 3 парогазовую смесь начинают подавать в фильтр 4, а фил тр 3 переводят на режим регенерации, и наоборот, т.е. каждый фильтр работает в режиме сначала фильтрации, а зетем — регенерации.

Пример. 6000 мз час парогазовой смеси, содержащей 60%ацетилена, 20% винилацетата, 16% уксусной кислоты, 1 % ацетальдегида и 3% азота, с температурой 85 С поступает на очистку фильтрованием через слой отработанного катализатора синтеза винилацетата. Диаметр фильтра 2 м, высота слоя 1,5 м, гидравлическое сопротивление 2000 мм вод. ст. По мере забивания фильтрующего слоя пылевиднымн частицами сопротивление его возрастает, По достижении последним величины

>а 4500 мм вод. ст фильтрацию прекращают, так как лри д:льнейшем росте сопротивления начинается разложение винилацетата, и парогазовую смесь подают на второй фильтр, а первый регенерируют

20-35 мин продувкой азотом в режиме кипящего

25 слоя.

Период работы фильтра между двумя регенерациями составляет от нескольких часов до нескольких суток в зависимости от запыленности поступающего газа, При содержании в поступающем газе зо — 5% мехаиических примесей их содержание в очищеной смеси ие превышает 0,3-0,4%.

В таблице приведены. сравнительные данные о степени очистки и потерях уксусной кислоты и винилацетата в процессе фильтрования парогазовой з5 смеси по известному (с использованием скруббера) и предлагаемому способам. тери винилацетата + потери укной кислоты, кг, за 24 час

99„6 2 — 3+ 5 — 7 (в зависимости от степени конверсии в стадии синтеза) фильтрующего вещества песка, алюмосиликата или отработанного цинкацетатного катализатора на угле с последующей регенерацией фильтрующего вещества продувкой азотом в режиме. псевдоожижения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс фильтрации ведут п и 85-90 С.

5S1317

Составитель Г. Анднон

Техред М, Левицкая °

Редактор Г. Котельский

Корректор А. Алатырев

Заказ 82/1 3

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уя. Проектная,4

Тираж 582. Подписное

flHHHDH Государственного комитета Совета Министров СССР

- по делам изобретений и открьпий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5