Способ количественного определения азодикарбонамида в воздухе
r Ю Ъ Ъ ч
Р ТЕ11Т 0, (VAN
OhNC F
ИЗОБРЕТЕНИЯ
1! 11 544892
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31,10.74 (21) 2071722/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.01.77. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 01,03.77 (51) М. Кл. G OIN 21/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432: 547..235.2 (088.8) (72) Автор изобретения
Э. П. Балис (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЗОДИКАРБОНАМИДА В ВОЗДУХЕ
Изобретение относится к способам определения летучих токсичных веществ, способных выделяться из синтетических материалов в процессе их эксплуатации, и предназначено для количественного определения азодикарбонамида (порофора 21) в воздухе.
Известен способ определения азосоединений, заключающийся в их восстановлении либо хлоридом олова, либо солями титана. При восстановлении азосоединений происходит расщепление азогруппы и образуются две молекулы ам!ннов, которые определяют любым
ПЗВЕСТН1>!М СПОCOООМ.
Недостатком такого способа является низкая чувствительность.
Известен и способ определения азосоедине ий, например, динитрила азоизомасляной кислоты (порофор 57), заключающийся в омылении порофора 57, едкой щелочью и фо- 20 токолориметрическом определении образующегося аммиака по индотимоловой реакции.
Чувствительность метода 0,4 мг/м .
Однако такой спосоо недостаточно чувствителен и сложен. 25
С целью повышения чувствительности и упрощения способа реакцию взаимодействия азодикарбонамида (порофора 21) осуществляют с реактивом Несслера в щелочной среде при комнатной температуре с последующим 30 фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора.
Пример. Исследуемый воздух в объеме
20 — 25 л со скоростью 12 л/час протягивают через два последовательно соединенных поглотптельных прибора, содержащих по 5 мл водной децпнормальпой натриевой щелочи.
Из каждого поглотительного прибора отбирают в колориметрпческпе пробирки по
3 мл исследуемого раствора, добавляют по
0,2 мл реактива Несслера. Пробирки закрыва1от проокамп 11 переме!пива!от пх copiepAilIмое путем встряхивания. Через 15 — 20 ыпн интенсивность желтой окраски пробы сравнивают со стандартной шкалой (см. таблицу).
Фотометрирован!!е окраски можно производить на фотоколориметре со светофильтром 4, имеющим полосу пропусканпя с максимумом 436 нм, в кюветах с рабочей длиной
5 мм.
Для построения калибровочной кривой пользуются той же стандартной шкалой, откладывая на оси ординат полученные данные оптической плотности, а на осп абсцисс— соответствующие концентрации азодикарбонамида (порофор 21).
По данным оптической плотности, пользуясь калибровочной кривой, находят содержание порофора 21 в анализируемом объеме.
544М) 2
Результаты определения порофора 21 предлагаемым способом
Содержание в пробе порофора 21
Относительная ошибка, О6 открытого колориметрированием с раствором Несслера введенного в пробу, мкг (100;;) !
0 0 мкг
10,5
21,7
1 5
240,0
3,() 17 2
24,4
+13,9 — 11,1
+15,0 — 10,0
+11, 1
+10,4 — 12,5 — 12,0 — 10,0
-- 8,3
+13,3
Концентрацию порофора 21 (мг/м ) вычисляют по формуле: а b.1000
С Уо в воздухе где а — общий объем анализируемого раствора;
/) — количество порофора 21, найденное в анализируемом объеме пробы, мг;
С вЂ” общий объем раствора, взятый для определения, мл;
Y() — объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм .
Предлагаемый способ количественного опр-.äåëåíèÿ порофора 21 в воздухе прост в исполнении, высокочувствителен (чувствительФормула изобретения
Составитель Т. Беднякова
Техред Е. Петрова
1(орректор A. Галахова
Редактор H. Хубларова
Заказ 217/11 Изд. Х 153 Тираж 1054 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нзоорстеннй и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1,0
268,0
2,7
12,0
12,0
85,4
7,5
3,0
12,0
15,0
10,5
13,5
74,8
6,6
2,7
11,0
17,0
86,1
88,9
115,0
89,5
111,1
100,0
110,4
87,5
88,8
90,0
9I,7
113,3 ность метода 1 мкг в анализируемом объеме) и позволяет получать хорошо воспроизводимую калибровочную кривую, которая в пределах от 1,0 до 300,0 мкг подчиняется закону
5 Бера, при этом относительная ошибка определения не превышает -+i15 /o.
10 Способ количественного определения азодикарбонамида в воздухе с использованием фотоколориметрнрования окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения
15 способа, пробу вещества предварительно обрабатывают реактивом Несслера в щелочной среде прн комнатной температуре.
