Способ получения пентахлорида ниобия
атентио-т -;; бй@.ччота;н г,;.Г ;
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<1ц 538992
Сова Colегоsne
Социалистических
Реслублнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.11.73 (21) 1968538/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.12.76. Бюллетень № 46
Дата опубликования описания 06.01.77 (51) М. Кл. С 01G 33/ОО
Госудлрстоениый комитет
Совете Министров СССР по делан изобретений и открытий (53) УДК 661.888.2 (088.8) (72) Авторы изобретения В. С. Кублановский, 3. А. Фокина, К. И. Литовченко, Н, И. Тимощенко и А. В. Городыский
Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРИДА НИОБИЯ
Изобретение относится к способу получения пентахлорида ниобия.
Известен способ получения пентахлорида ниобия, включающий обработку пятиокиси ниобия низшими хлоридами серы при высо* 5 ких температурах (1).
Цель изобретения — упрощение технологии процесса и повышение степени извлечения конечного продукта.
Согласно поставленной цели это достигают 10 за счет того, что процесс ведут в жидкой среде при 100 — 138 С и весовом соотношении низших хлоридов серы, например, S2C12 и пятиокиси ниобия 4: 1 — 10: 1 с последующей кристаллизацией из раствора пентахлорида 15 ниобия.
Сущность выполнения способа заключается в следующем.
Содержащий ниобий материал измельчают и обрабатывают в реакторе избытком жидких 20 низших хлоридов серы при температурах до
138, при Я: Т = 4,10: 1. Во время этого процесса ниобий переходит в хлорид, растворимый в низших хлоридах серы, сопутствующие. материалы остаются в твердом остатке, кото- 25 рый отделяют от раствора. Пентахлорид ниобия кристаллизуют при охлаждении раствора.
Для удаления остатков маточника кристаллы пентахлорида ниобия обрабатывают газооб-2 разным хлором. Маточник является оборотным.
Благодаря проведению хлорирования в жиДкой фазе повышается эффективность процесса и упрощается аппаратурное оформление процесса, что обеспечивает преимущество разработанного способа перед известным.
Пример. Техническую пятиокись ниобия помещают в реактор и смешивают с 5-кратным избытком жидкой хлористой серы. Смесь нагревают при 138 в течение 2 ч. Горячий раствор хлорида ниобия в хлористой сере отделяют от твердого остатка. Охлаждением раствора до 25 С кристаллизуют пентахлорид ниобия, кристаллы сушат в токе хлора, маточник используют повторно.
Формула изобретения
Способ получения пентахлорида ниобия, включающий обработку пятиокиси ниобия низшими хлоридами серы, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения степени извлечения конечного. продукта,. процесс ведут в жидкой среде при 100 — И8 С и весовом соотношении низших хлоридов серы, например $2С!з, и пятиокиси ниобия 4: 1 — 10: 1 с последующей кристаллизацией из раствора пентахлорида ниобия.
538992
Составитель В. Понолитов
Техред М. Семенов Корректор О. Тюрина
Редактор Э. Шибаева
Заказ 2808/15 Изд. № 1858 Тираж 630 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Ис,очник информации, принятый во внимание при экспертизе:
4.
1. В. Файрбротер «Химия ниобия. и танта,ла», Изд. «Химия», М., }9?2, с. 77 — ?8.

