Способ получения сульфохлорида ниобия

Авторы патента:

C01G33 - Соединения ниобия

C01B17/45 - соединения, содержащие серу и галогены, с кислородом или без него

лат;:

ОП И(:АЙИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬCTBY (")430064

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свиде!ельствавЂ” (22) Заявлено 16,04.73 (21) 1911861. 23-26 с присоединением заявки МвЂ” (32) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 30.05,74. Б!Ол1cTctlb Хе 20

Дата опубликования описания 5.02.75 (51) Ч.1<л. С Olg 33, 00

С Olb 17145

Государственный канитвт

Совета Министров СССР ва делан изобретений и открытий (53) УДК 661.888.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

И, С. Морозов и Н. П. Дергачева

Ордена Ленина институт общей и неорганической химин им, Н. С, Курнакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДА НИОБИЯ

Предмет изобретения

Изооретенне относится к способа м получения нового соединения ниобия вЂ” сульфохлорида ниобия состава NbSClq. Это соединение может быть использовя lo для получения новых неорганических и металлоорганических соединений ниобия, а также в качестве катализатора некоторых органических синтезов.

По предлагаемому способу тетрахлорид ннобия и сульфид сурьмы или мышьяка, взятые в мольном отношении 3:!, приводят во взаимодействие при 200 вЂ” 250 С в атмосфере инертного газа с последующим выдерживанием при этой температуре до постоянного веса.

П р» и е р. 1,94 г тетрахлорида ниобия смешивают с 0,94 г Sb S3 и нагревают в токе инертного газа до 200 С с произвольной скоростью, а затем от 200 до 240 вЂ 2 С в течение 10 час до постоянного веса. В результате реакции получено 1,60 r темного порошка (теоретически по реакции должно быть получено 1,62 г NbSC!q).

Ня1йдено, нес. "о . Nh 48 10, Сl 3491;

S 17,02.

Рассчитано для UbSC!, вес. .4: Nb 47,43, Cl 36,20; S 16,37.

Синтезированное соединение представляет собой продукт черного нвс гя, реlITI C .Itîÿirîpôн1>1 й, Р Язла Г210щиЙся воДой, Индивидуальность полученного продукта подтверждена методамн крнсталлооптнческо10 ro, рентгенофазового, химического и термического анализов.

15 Способ получения сульфохлоридя нпобпя состава NbSClq, отли!!а!о!ии!1сд тем, что тетрахлорид ниооия и с) льфид суpьз!ы илн мышьяка, взятые в мольном отношении 3:1, приводят во взаимодействие при 200 вЂ” 250 C в

20 атмосфере инертного газа с последующим выдсрживанием при этой температуре до постоянного веса.