Способ получения метилфенилкарбинола

О П И С А Н И Е! п1 53I798

ЙЗОБРЕТЕ Н И Я1

Союз Советскнк

Социалист.! вских

Респфлик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.06.74 (21) 2029768/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.76. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 12.11.76 (51) М. Кл 2 С 07С 31/14

С 07С 29/00

Государственный ко знтет

Совета Министров СССР ло делагл изаоретений и открытий (53) УДК 547.568.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Р. Серебряков, H А. Смирнова и В. Г. Габузов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА

Изобретение относится к области получения ароматических спиртов, в частности, к усовершенствованию способа получения метилфенилкарбинола, который может быть использован в синтезе стирола для получения специальных органических растворителей.

Известен способ получения метилфенилкарбинола гидрированием ацетофенона при температуре 60 †2 С, давлении 300 атм, в присутствии медно-хромовых катализаторов (1).

Однако при гидрировании по этому способу даже в оптимальных условиях в реакционной массе образуется до 1,5 вес. /0 этилбензола, причем, чем больше степень превращения ацетофенона, тем больше выход побочного этилбензола.

Присутствие в гидрогенизате этилбензола требует системы удаления его перед последующим использованием метилфенилкарбинола.

Снизить выход этилбензола можно за счет снижения конверсии ацетофенона. Однако это усложняет отделение метилфенилкарбинола от ацетофенона ввиду незначительной разницы в температурах кипения или создает потребность в рецикле непрореагировавшего ацетофенона после использования метилфенилкарбинола.

По предлагаемому способу вести процесс гидрирования рекомендуется в присутствии гидрохинона или диоксимпарахинона, взятых в количестве 0,01 — 0,1% от веса ацетофенона, при температуре 175 — 180 С и давлении 12—

25 атм.

Гидрохинон или диоксимпарахинон вводят вместе с гидрируемыми продуктами, гидрирование проводят на меднохромбариевом катализаторе в течение 60 мин.

Содержание побочно образующегося этилбензола в реакционной массе не превышает

1О 0,5 вес. /с и колеблется в пределах 0,024—

0.5 вес о

Пример 1. В автоклаг, снабженньш перемешивающим устройством, загружают 1000 г ацетофеноиа, 1 г гидрохинона и 15 г мелко15 дисперсного меднохромбариевого катализатора. Гидрирование ведут электролитичсским водородом при 175 C и давлении 25 атм. По мере поглощения водорода в систему подают сгежий водород. Через 60 мин после начала

20 поглощения водорода содержимое автоклава охлаждают, гидрогенизат отфильтровывают от катализатора и анализируют. Гидрогенизат содержит, r: ацетофенона (АЦФ) 200, метилфенилкарбинола 799,5, этилбензола 0,5

25 (О 050/0) .

Селективность процесса 99,93,g. Конверсия з ЦФ 800/о

Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в 1000 г гидриру30 емого ацетофенона водят 0.1 г гидрохинона

531798

Составитель Н. Базлева

Техред 3. Тараненко Корректор А. Галахова

Редактор Л. Емельянова

Заказ 2269/7 Изд. № 1703 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Углеводородный слой гидрогенизата содержит

5 г (0,5о/о) этилбензола. Конверсия ALIC составляет 80%.

Пример 3. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в 1000 г гидрируемого АЦФ вводят 0,5 r диоксимпарахинона.

Углеводородный слой гидрогенизата содержит

0,49 г (0,041%) этилбензола. Конверсия АЦФ составляет 70 .

П р им ер 4. Опыт проводят при 180 С и давлении 15 атм; в 1000 г гидрируемого АЦФ вводят 0,1 г диоксимпарахинона. Углеводородный слой гидрогенизата содержит 0,25 г (0,024 о/о ) этилбензола. Конверсия АЦФ составляет 79,85%.

Формула изобретения

1. Способ получения метилфенилкарбинола каталитическим гидрированием ацетофенона при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования побочных продуктов, гидрирование ведут в присутствии гидрохинона

5 или диоксимпарахинона, взятых в количестве

0,01 — 0,1 /о от веса ацетофенона, при давлении 15 — 25 атм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, l0 что процесс ведут при температуре 175—

180 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:

15 1. Д. В. Мушенко и др. Получение метилфенилкарбинола из ацетофенона на меднохромовых катализаторах, «журнал прикладной химии», 19б8 r., вып. 12, стр. 2730 — 2733 (прототип) .