Способ изготовления стандартного образца для активационного анализа

Союз Советски)е

Социалистииески)е

Ресетублик

)) 530220

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлееео02.08,74 (21) 2050819/25 ( (51} И. Кл,о

ФФ

Су 01 Й 3./00 с присоединением заявки №

1ооударственнл)й ноинтот

Соввтв Мнннотров СССР

IED )jjI ljjH НоООРОЕОННй н открл)тнй (23} Приоритет (43) Опубликоваето 30.09,76.Беоллетене ¹ 36 ()3) ДК 539,1(088.8) (аб) ааааа опубликования описаиия 02 02 7 j (72) Автор изобретения

М. A. Коломийцев

Ордена Трудового Красного Знамени институт физики AH Грузт)))скоп ССР (5C) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗ.ЦА.йЛЯ АКТИВА11ИОННОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области нейтронного активационногэ анализа и может найти применение для определения микроэлементного состава многокомпонентных материалов.

Известные способы изготовления стандартных образцов для активационнэго анализа состоят в гомогенизации природных материалов механическим истиранием с целью их превращения: в однородные порошки, которые могут служить стандартными образ- е0 цами после определения в них. концентраций микронримесей, Так в качестве стандартного образца был предложен препарат, полученный из морской капусты. (1) Технология переработки природных веществ в гомоген- t5 ные препараты является сложной, гак как эти вещества обычно состоят из микрэфаз, резко отличающихся не только по химическим н о и и э физико-механическим св ойствам.

Кроме Toro, сам продукт, получаемый такиам 20 способом, обладает це IblM рядом недоста ков: не имеет строгой геэметрическэй формы (получается в форме порэшка), це мэiQt бып очищен от поверхностных загрязнений, внесенных в процессе подготовки эб- 25 разца и его облучения; биологические материалы обладают ниof oI» радиационной стойкостью, что приводит и их спеканик пэд облучением, B том числе, с матсриалэм упаковки; возможны неконтрэ:тируел)Ые потери веса летучих элементов, например брома. иода, мышьяка, ртути.

Известен способ изГэтэвлен)ая стг»ffglprного образца для активазпонпэго анализа, SQKJlIO×ßEO ÖÈÉCEI В ПОЭЕ, )ЕШИВсапнн CliliD СЭВЭГЭ раствора смеси элементов, вэспронзвэдящ),х

ЭЛЕМЕНтНЫй СОСтаа ПРПРОДНОГО МатЕР. аЛаа OO спиртовым раствором резеда, с последа:ющим удалением спирта ii фсрмованпем резь-ьнэй массы - ). 2 1 .

Однако прп введен;lfi в фе .)олфэрм".IEE дегидную резолве. ую смолу смеси элементов, которая имитируcT состав пj)iil) днэГэ ма— териала, fjjj oropf I:: элементы, F- эсобен)ioc тат зэлэ.-э, серебро и ртуть эбразуаот агрегированные частиць), вследсгв) е чего гэмГ геннэсть распределения этих элементов па— . p) jiIае ) ся и с тае)дар тньl j: образец эуГ» чить не удается. Этот прo;iecc -Iooäcтавля т па))батьшую опасность при изгэт-)ало );». стан8022 О

1 И Н ЦПИ За«аз 521 9/648 Гирал; 1029 П пппс> ">г

Фи> пал 1П П П .ITpHT > . Y>?ci "DI>DII> ">л. Пр>e«T:I>>&i > дартных образцов, имитирующих микрозпеменгный состав биологических материалов. в которых золото, серебро и ртуть содержатся в низких концентрациях (на уровне

0 -10

10 -10 r/ã) > вследствие чего образование агрегированных частиц полностью наруIIiaew гомогенность распределения указанных элементов в объеме смолы.

UeabIo изобретения является повышение гомогенности распределения золота, серебра р и ртути при создании стандартного образца для яктивационного анализа путем внедрения этих элементов в фенолформвльдегидную смс>лу в таких концентрациях, чтобы смесь имитировала состав природного материала. 35

Поставленная цель достигается тем, что резол перед введением в него элеМентов очищают от свободного формальдегида до остаточной концентрации не вьлше, 0,10„2 вес,%, например, путем 4--7-кратного переосаждения из спиртового или ацетонового раствора водой.

П р и I I е р. Получение стандартного образца с заданным содержанием, микроэлементов.

Все элементы готовят в виде водных раст воров. Концентрация элементов в растворах точно известна. Металлические злемечты (например, золото, серебро и ртуть) цежсообразно готовить из свободных металлов или окислов путем их растворения в азотной З" кислоте. Неметаллические элементы готовят из их соединений, не содержащих других элементов, способных «активации с образованслем "паразитной" активности.

Т "illHIQ отобранные аликвотные объемы З5 указанных растворов смешивают со спиртом и вводят в колбу, содержащую 50%-ный раствор резола в спирте. Резол не должен содержать более 0,1-0>2 вес,% свободного формальдегида, чтобы не вызвать нарушение

40 гомогенности распределения золота, серебра и ртути. Отгоняют спирт из смеси, после чего колбу взвешивают. Зная вес пустой колбы, находят вес резольной композии(М„).

Пере|лосят резальную композицию в чашку

45 для упаривания. Прн этом часть смеси остается в колбе, а масса смолы в чашке равна M1 . Превращают массу в резитол нагреванием под вакуумом„ Вследствие от5О щепления воды вес смолы в чашке уменьшается по сравнению с исходным (М ).

Разллалывыот резигол в порошок и прессуют из негo таблетки, Взвесив некоторую доню таблеток (М4 ), подвергают их (совместно

55 с оста.>п>пы;, и таблетка:,iп) превращению B резпт. При этом вес взятых таблеток уменьшается до значения М @ . По полученным данным вычисляют, концентрацию (г/гj каждого из внедренных элементов, пользуясь формулой:

С@ .М М ÇI л где >A — масса. элемента, внедренного в смолу (все значения выражены в граммах).

Для данной синтетической ",артии смолы ( величина

Я М (= —.— - >". OTI 6 4

М М М„

3 прп строго определенном времени полико денсации и одинаковой конечной температуре.

>Константа Определчется с погрешностью не больше Q>Q1%, Количество 3Ji3менre l5 можно отбирать с погрешнс.стью 0,1%. г

- аким Образом> при изготОв>пении с > андарт ного образца из индивидуальных элементов цредложенным способом легко определять абс олютн Оз значе и ие к оп цен тра ции каждого из элементов с цогре цностьло яз превышающей 1%.

Технология универсальна по отношению к изготовлению стандартов широкого класса материалов с невысоким содер>канием минерального остатка (до 3-4%) в расчете на исходный вес материала и особенно целесоОбразно для изготовления стандартных образцов, имитирующих состав биологических тканей. ф орму ча изобрете ния

Способ изготс>аления стандартного oáразца для активационного анализа, закчючак>щийся в перемешивании спиртового раствора смеси элементов, воспроизводящих элементный состав природного материала, со спиртовым раствором резола и последую-. щим удалении спирта и формовании резольноймассы, отличающийся тем. что, с целью повышения гомогенности распределения золота, серебра и ртути, резол перед введением в него элементов очищают

oI свободного формальдегида до остаточной концентрации не выше 0,1-0,2 sec,%, например, путем 4-7-кратного переосаждения из спиртового или ацетонового раствора

ВОДОЙ.

Источник»л информации, принятые Во внимание при экспертизе:

1.ЗОБЕ Н.3 МодЕ ; TI eZdS jII PqjIyg)IОп р males s, РгozeecEIngs- эпtI na 1оио8

Со ч 16 РелсВ .ТбхОс, 3965

2. Авт.св. СССР М. 3086 О9, 01 t

1/28, 1974 (прототип).