Способ огнезащитной отделки волокнистого материала

 

5ггв.1г

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 06.09,72 (21) 1827454/05 (51),М. Кле

9 06 М 1 5/6 4 (23) Приоритет (32) 10.09.71 (31) 13309/73. (33) Швейцария

Гасударственный комитет

Совета 1йинистров СССР по делам иэоорвтений н открытий (43) Опубликовано 25.07,76 Бюллетень Ì 27 (46) Дата опубликования описании10.10.76 (53) УДК 677,46.021.

° 817 (088.8) (72) Авторы изобретения „

Иностранцы

Германн Нахбур и Артур Мэдер (Швейцария) Иностранная фирма

"гриба-Гейги АГ" (Швейцария } (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОГНЕЗАЩИТНОЙ ОТДЕЛКИ ВОЛОКНИСТОГО

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к текстильной промышленности, в частности к способам огнезащитной отделки волокнистого материала.

Известен способ огнезащитной отделки текстильного материала из натуральных и химических волокон путем обработки его водным раствором продукта конденсации 1 моля тетракис-(оксиметил}-фосфония и ! 0,63-2,0 моля органического амина в сме- 1О си с полифункциональным соединением, на ; пример аминопластом, сушки и термообработ к Ы.

Цель изобретения — повышение огнестой1 .кости волокнистого материала. .. 15

Это достигается тем, что для отделки .используют водный раствор продукта кон: денсации 1 моля тетракис-(оксиметил)-фос:фония (THPC) и 0,02-0,5 моля органического амина в смеси с аминопластом. Про- ге

: дукты конденсации получают известным спо. собом с использованием солей ТНРС или гидроокиси ТНРС, например соли тетракис-.(оксиметил)-фосфония (ТНРС), в частности фтормиат, ацетат, фосфат или сульфат и, галогениды, например бромид или в особен»

1 ! ности хлорид, Гидроокись|тетракис- (окси. метил)-фосфония (THPOH) применяют в

I качестве исходного продукта. В качестве

1 амина предпочтительно применяют алифатические амины, особенно алкиламины с мак;симум 22 атомами углерода в алкилостат ке. Пригодны также ди- и полиамины с по меньшей мере одной первичной аминогруппой .в молекуле или первичные амины, содержа щие, например, алкенил-, гидроксиалкил,или галогеналкилостатки.

Для отделки используют водные раство;ры смеси: продукт конденсации 1 моля THPC u 0,02-0,5 моля органического амина (компонент 1); полифункциональное соединение, например полиэпоксид или аминопласт (компонент 2).

Этим раствором обрабатывают материа.лы и фиксируют их термообработкой, влажным" и мокрым" способами . й/или . c помошью аммиака, . Предпочтительпым является способ термообработки.

522812

Г1олифункциональные соединения представляют собой предпочтительно полифункциональные эпоксиды или соединения азота.

B качестве эпоксидов применяют в первую очередь жидкие при комнатной температу- 5 ре эпоксиды с не менее чем двумя эпбксидными группами, производными предпоч-, тительно от многовалентных фенолов.

К полифункциональным соединениям азота, относятся, например, полиалкиленполиамины 1О или, в частности, образующие аминопласт вещества или аминопластные предконденсаты„Предпочтение отдается последним.

° у

Образующие аминопласт вещества пред- ставляют собой метилольные соединения азо1 та, а аминопластные предконденсаты - продукты присоединения форыадьдетида сметки I

3 льным соединением азота. К образующим аминопласт веществам или метилольным соединениям азота относятся: 1,3,5-аминотриа-, зины, такие как замешенные азотом меламины, например N -бутилмеламин, tl -трига- логенметилмеламины, триазоны, а также ам-! мелин, гуанамины, например бензогуанамины, ацетогуанамины или же дигуанамины.

Можно также применять цианамид, аркиламид, аркил « или арилмочевину или тиомо че вины, алкиленовые мочевины или димочевины, например мочевину, тиомочеЬину, уроны, этиленмочевийу,,пропиленочевину, ацетилендимочевину, и, в час ости, 4,5 - диоксиимидазолидон — 2 и х производные, например замещенный в положении 4 у гидроксильной группы ос- 5 татком СН СН СО-МН- СН ОИ4;5-1диоксиимидазолидон 2.

Предпочтительными являются метилольные соединения мочевины, этиленмочевины или меламина. 40

К текстильным материалам для обработ ки относятся, например, древесина, бумага, меха, шкуры или предпочтительно текстиль, в частности волокнистые материалы из поли-) амидов, целлюлозы, полиэфиров, предпочти- 45 тельно ткани из шерсти, полиэфиров или смешанные ткани из полиэфира/целлюлозы с соотношением 1:4 - 2:1.

Водные препараты, как правило, содержат 200-600 г/л, предпочтительно 250- 50

450 г/л, компонента 1 и 20-200 г/л, предпочтительно 40-120 г/л, компонента

2; 9Ьпрепаратов от кислого до нейтрального или слабоосновнрго, ншример 2-7,5, предпочтительно 4-7. М

Препараты для придания огнеупорности могут в соответствующем случае содержать еще и другие добавки. 1ля образования на тканях более толстого слоя целесообразно добавлять О, 1-0,5% высокомолекулярного . 60 поли этиленгли коня, В и (уепарате t затем мож н о д обавлят ь обы чные пластифик аторы, например водную полиэтиленовую эмульсию или эмульсию иэ силиконового масла.

Для улучшения механических прочностей волокон в препараты можно добавлять и соответствующие сополимеры, например сополимеры иэ .N -метилолакриламида или катионоактивные посолимеры. Предпочтителен-1 ными являются, например, водные эмульсии сополимеров из 0,25-10% соли щелочного металла < Р-этиленненасыщенной о монокарбоновой кислоты; 0,25-30% метилоламида или метилоламидного эфира

К, 1 —:этиленненасыщенной моно- или дикарбоновой кислоты и по меньшей мере 99,5-60% другого полимеризуюшего соединения.

Пример 1. Смешанные полиэфирно/хлопчатобумажные ткани (ПЭФ/ХБ 67с . 33 ) пропитывают растворами укаэанными . в табл. 1, высушивают при ЬО-100о С о и затем отверждают 5 мин при 150 С, о

Затем ткайь 5 мин.. промываютпри 60 С в растворе, содержащем на 1 л 5 мл

Н 0z (35%), 3 г водного раствора гид роокиси натрия (30%) и 1 r 25%-ного водного. раствора продукта конденсации иэ 1 молят -трет.- нонилфенолаи 9 молей окиси этилена. После этого промывают и высушивают.

Степень фиксации определяют количеств вом нанесенного на волокна продукта после дополнительного промывания (относительно первоначально поглощенного количества).

Ткани затем до 40 раз промывают в обыкновенной стиральной машине (45 мин при 60 С) в растворе, содержащем 4 г/л обыкновенного моющего средства. Ткани

1 после этого.. испытывают на огнестойкость.

Результаты приведены .в табл. 1, \

Пример 2. Ткани иэ полиэфирных

; и хлопковых волокон (ПЗФ/ХБ 50:50), а также ие шерсти (Ul) пропитыаашо раст4„ ворами, указанными в табл. 2, их сушат при 80-100оС и затем отверждают через

5 мин при 150 С, о

Ткани затем промывают, как указано в примере 1 (шерстяные при 40 С, полиэфирно-хлопковые при 60 С), промывают о водой и сушат, после чего стирают до двух раз в стиральной машине, каждый раз 45 мин при 60 С раствором,содерж . .

)цим в 1 л 4 r стирального порошка. После этого испытывают на огнестойкость, Результаты испытаний приведены в табл. 2.

522812

Пример 3. Смешанные ткани из полиэфира/хлопка (ПЭФ/ХБ 67:53) пропи-, тывают растворами, укаэанными в табл. 3, высушивают при 70о С и затем отверждают в течение 5 мин при 150оС. Затем ткани дополнительно промывают в бане при 60оСд, содержащей 4 г/и карбоната натрия и 1 г/л продукта конденсации из

1 моля, п — трет.-нонилфенола и 9 молей окиси этилена. Ткань испытывают затем на огнестойкость.

Ь Результаты испытаний приведены в табл.

8

g о

522812

% и

С4

С4

" и

Ю

К, CL

l0 а <. n

В аФ - . о о< ц Я . eN

- оа>

Ю <р cQ о<

%-4 о

Х

Ф ()

4оо о

И а

М и о о о . и а . .

0 v

E фоо и сГ

:: М) о . (0 .щ

Q) !

1

О)

С

Ю

ill х

° и .t Г» м 0) ,о -4

,р) ,о л

С0 о

l л

I . 1 (tj с

I о . СО о о

fQ х

С ) о

I л о

О (О

0) о

)м Й Л (Ц

ls

1Ц (Q (Ч о

+ о

8, и о, " о

g i ф

I ) н

1 .,а

; ( Д д (Д о

Х

L.

° -1 (Д

33

8 о л

522812

tg

tg

Щ .1 о

1 (»

ttI O о ф () \ 1 Ф

Э сч о и о + m

+ Ц

u o< х а 5а, я х 2 х 8 о t-c f»0 о д Я д

Ц

o (о л д (Q A к

Д cg щ ( а о

+ Х о а х" » д О

1 о х Ft

I л о

М

СЧ о о

Р о

CO! (9

Ф о и

М

Л qj

2 о 5

+ и

F (Т)

i и о A л4

L) (Ч

o, o

Я г б

CCI

С() о ф

Щ о о ф

Я

CD о

1- о

Я о а о о с0

С о

Л о а о

Щ о (0 о »

СЦ

Щ

Ю о

G сО с о (О о

0) о

67

Г-" о

Р)

0) (4 Ф

CD о

С()

». о

0) о

tQ

lQ о (О

t о

l о

CD о о

0 о о л) М о а

i о (Q

522(Я 12 и и а

5 о

Ц о

Ш м

М

dl

2 о а

И о м о. о

Ь и о

Е () с )

Ф(С() b22S12

Таблица 3

Состав и условия обработки (обработано в ванне) Обработано растворами, г/л

Исходные вещества

762 и- триметилолмеламин

110

110

5,5

18

57

5,5

43

57

0

13,5

14,5

Горит

12

Составитель В. Островский

Редактор T. Загребельная Техред М, дикович Корректор Ll. Мельниченко

Заказ 4876/313 Тираж 549 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектижt, 1

Продукт конденсации из 1 моля ТНСР+0,25 молей этилендиамина (76 / -ного) 4

Продукт конденсации из 1 моля ТНРС+0,63 молей этилендиамина (65 "/-ного) Условия фиксации рН ванны (доведено с NaOH)

Поглощение ванны, %

Степень фиксации, %

r Р/кг ткани г N/кг ткани

Огнестойкость

Продолжительность горения до промывания, сек

Длина разрыва до промывания, см

Продолжительность горения после промывания, сек

Длина разрыва после промывания, см

Ф ормула изобретения

Способ огнезащитной, отделки волокнисгэ-; го материала из натуральных и химических волокон путем обработки его водным аствором продукта конденсации тетракисоксиметил)-4фосфония н органического ами;на в смеси с полифункциональным соедине нием, выбранным из группы: 1полиэпоксид,,аминопласт или исходных веществ для обраjзования последнего, сушки и термообработки, отличающийс я тем, что, е целью повышения огнестойкости волокнистого материала, используют продукт поликонденсации 1 моля указанного фосфония с

0,02-0,5 моля амина.

Источник информации, принятый во вни,мание при экспертизе:

1. Патент США ¹ 2809941> кл.260-2, ,1957 (прототип) .