Способ определения истинной теплоемкости твердых тел при температуре ниже комнатной

, !!!} 5I598I

OP.,HCAHME

ИЗОБРЕТЕН ЙЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1947583 25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Б!оллетснь ¹ 20

Дата опубликования описания 3G.07.76 (, 1) 11 Кч 2 О О! !! 2="20

Государстзеннь!i !комитет

Ссзста Унннстров СССР по делам изобретений н откра!тнй (53} х и 1 636 63/08Ч 8) (72) Автор изобрстсння

С. В. Донсков

Одесский инженерно-строительный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРЕДЕЛЕКИЯ ИСТИККОЙ ТЕЙДСЕМКОСТИ

ТВЕРДЫХ ТЕХ1 1. РИ ТЕ!т11ЕРЛТУРЕ

КИЖЕ КОЛ КАТКОЙ

QAt — 
Изобретение относится к области исследования материалов путем измерения теплоемкости и может быть применено при физикохимическом анализе различных веществ.

Известен и применяется в различных вариантах способ определения теплоемкости с помощью калориметра переменной температуры с изотермической оболочкой. Для определения истинного изменения температуры образца необходимо вводить ряд поправок, учитывающих влияние теплообмена, что не всегда приводит к правильному результату.

Целью изобретения является повышение точности определения истинной теплоемкости твердых тел при температуре ниже комнатной.

Цель достигается тем, что калориметр ovлаждают до температуры ниже равновесной путем приведения в контакт с холодильником — дном сосуда, затем возвращают в среднюю точку сосуда и нагревают до температуры равновесия, при этом фиксируют второе изменение температуры образца и по изменениям температуры определяют теплоемкость исследуемого образца.

Опыт по определению теплоемкости должен быть проведен как в условиях потерь тепла в окружающую среду, так и в равноценных условиях притока тепла от окружающей среды.

Если в экспериментах указанная разность температур будет лежать в пределах 1 С. то, с одной стороны, это позволяет считать, что для испытуемого образца определяется истинная теплоемкость, так как обычно теплоемкость в столь малом интервале температур изменяется незначительно; с другой стороны, при таком небольшом изменении температуры образца теплообмен его с окружающей средой в обе стороны, т. е. при потерях тепла и в ус10 ловиях притока тепла, должен быть в сущности одинаковым. Тогда величина искомой температуры может быть определена как среднеарифметпческая из двух значений изменений температуры образца.

15 Теплоемкость определяется по следующему уравнению:

20 где Q = 1н Ун Лт — количество подведенного за время Лт тепла, дж;

1„— ток в нагревателе калориметра, а;

U„— падение напряжения на

25 нагревателе, в;

Лт — время опыта, сек;

G — масса образца, кг;

А = ZG„C; — постоянная калориметра т. е. сумма произведений масс на соответствующую

515981

< 1

Ъ ( о

35

45

Составитель Г. Петрова

Редактор Н. Коляда E. Подурушина Корректор М. Лейзерман

Заказ 1588/4 Изд. ¹ 1407 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5 пр. Сапунова, 2

Типография, теплоемкость корпуса калориметра, нагревателя, калориметрической жидкости и т. п.

Установка для осуществления предложенного способа определения теплоемкости приведена на чертеже.

В криостат 1, имеющий крышку 2, погружен медный толстостенный сосуд 3, являющийся оболочкой калориметра, с выходящей от него наружу медной выводной трубой 4, которая закрыта сверху теплоизолирующей крышкой 5. В центре сосуда 3 на токовых проводах б подвешен калориметр с образцом

7. Образец продолговатый, длиной до 40 мм и диаметром 12 мм, снаружи обернут папиросной бумагой, на которую намотан нагреватель в шелковой изоляции, служащий одновременно термометром сопротивления.

Образец с нагревателем плотно входит в корпус калориметра из меди или серебра.

Для лучшего теплового контакта между нагревателем и всеми частями калориметра имеющиеся просветы заливаются калориметрической низкокипящей жидкостью (ацетон, петролейный эфир и т. п.).

Провода 6 от нагревателя калориметра выводятся наружу в тонкой полированной алюминиевой трубке 8. В своей нижней части она имеет для центрирования в трубе 4 направляющие 9, на которых снизу укреплен экран.

1(риостат заполняется криогенной смесью

10, например, сухой углекислотой со спиртом.

В связи с тем, что медная труба 4 выходит наружу, ее температура по высоте вместе с сосудом 3 изменяется — внизу самая низкая, а вверху, на выходе из крышки, — наивысшая.

Это обстоятельство способствует аналогичному разделению плотностей и температур газа внутри трубы и его неподвижности там, благодаря чему калориметр с образцом при помощи алюминиевой трубки 9 может быть помещен в различную температурную зону. Изменяя толщину стенок, длину медной трубы и степень выхода ее наружу можно менять величину градиента температур по высоте системы сосуд — труба.

Проведение обеих частей опыта осуществляется при положении калориметра в центре сосуда 3. При опускании калориметра на дно сосуда он охлаждается. Перемещение калориметра производится передвижением алюминиевой трубки, имеющей шкалу и указатель 11.

Для уменьшения конденсации влаги на криостате и его частях всю систему следует поместить в ящик из оцинкованного железа с теплоизоляцией, прикрываемой сверху, например, полиэтиленовой пленкой. В ящик следует поместить влагопоглотитель.

Формула изобретения

Способ определения истинной теплоемкости

10 твердых тел при температуре ниже комнатной в калориметре переменной температуры, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, калориметр охлаждают до температуры ниже равновесной

15 путем приведения в контакт с холодильником — дном сосуда, затем возвращают в среднюю точку сосуда и нагревают до температуры равновесия, при этом фиксируют второе изменение температуры образца и по изме20 нениям температуры определяют теплоемкость исследуемого образца.