Способ получения триорганил (/2-аминоэтилтио/-алкил) силанов
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗЬБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (», 514838 (61) Дополнительное к авт. свид-ву» (22) Заявлено16.01.74 (21)1986179/04 (51} М. Кл."
C07F 7/10 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.7(iБвллетень ¹ 19 (4б) Дата опубликования описания,20.07.77
Государственный ноинтет
Совата Министров СССР ао делам изобретений н открытий (53) УДК о47.24 . .07, (088.8) (72) Авторы изобретения М. Г. Воронков, Л. М. Чудесова, В. И. Кнутов и 3. И. Михайлов
Иркутский институт органической, химии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНИЛ- ((2-АМИНОЭТИЛТИО)-АЛКИЛ)- СИЛАНОВ мер метанола, лучше при нагревании ltd
55-60 С.
Реакция протекает по схеме
Раб»(снД,&Н+Нй,,д Рфт(СНе)„9сН,СМ,МЙа
Изобретение относится к способу получения триорганил-j{2-аминоэтилтио)алкин .силанов. Соединения подобного типа рекс
4 мендованы в качестве ингибиторов корр>вин, мономеров для получения полиорганил силоксановых полимеровсповышенной адге зией к твердым поверхностям, физиологически активных веществ.
Известен способ получения триорганил« ((2-диэтиламино)-этилтио)-алкилснланов взаимодействием (меркаптоалкил) триорганилсиланов с алкенилаыинами при ультрафиолетовом обпучении.
Однако процесс по известному способу является сложным за счет использования ультрафиолетового облучения.
С целью упрощения способа, а также обеспечения воэможности получения ряда ранее доступных соединений предлагают использовать этиленимин.
Описывается способ получения триарганил- ((2-амино-этилтиф алкил -силанов основанный на взаимодействии этиленимине с (меркаптоалкил) триорганилсиланами в среде органического растворителя, напригде R -Atk тт 1, 2, 3.
Пример 1. Триэтилен (2-амино-. зтилтио)-метил - силан.
10 К раствору 2,41 r (0,015 моль) (меркаптометил) тризтилсйлана в 30 мл метанола в токе азота добавляют раствор 0,85m (0,015 моль) зтилеиимина в 10 мл мета ноле. Смесь нагревают на водяной бане s
f5 течение 4 час при 5 60 С, Растворителе о отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.
Выход триэтил- ((2-аминозтилтио)-ме тил -силана 1,0 г (33,3%); т„кип.
127-128 С/3 мм рт. ст.; тт2 1 4998g
20 g 0,9271.
Найдено,%: С 52,62; Н 11,30; И 8,53е
S. 14,70; $i 13,43.
СЕ Яеа NS5i
Вычислено,%: С 52,60; Н 11,31; И 8,81):
25 3 15,61; 3! 13,67.,514838
Пример 2. Триатил- (2-(2-аминоэтилтно) етифсилан, Попучают анапогично из 1,87 г (О, 11 моль) (2-меркаптоэтип)-триэтипсипана и 0,5 г (0,011 моль) этипенимина. .,Рыход триэтил(2- (2-аминоэтилтио)-атил)-силана 0,7 r (30%), т. кип.
1Э5-137 С / 1 мм рт. ст. 5> 1,4932;
С(4 0,9175.
88-90 С / 2 мм рт, ст.; 31 1,4812; с(0,9050.
Найдено,%: С 50,27; Н 10,56; 9 6,94;
$16,61; Я 14,24.
0 С8Н21 N55I
Вычислено,%: С 50,18; Н 11,08 g 7,31;
$16,76; $j 14,67.,Составитель Т. Коротеев
Редактор Т. Никольская Техред 3. Фанта, Корректор А. Власенко
Заказ 1315/74 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Найдено,%; С 54,92» Н 11,83; Й 6,52;
5 14,34; Я 13,04.
С10Н25 g Sg<
Вычислено,%: С 54,71; Н 11,50;
Я 6,36; S 14,61; Я 12,80.
Пример 3. Триметил- (3-(2-аминоэтилтио)пропил) силан.
Получают аналогично из 5,8 г (0,04 моль) этиленимина.
Выход триметил (Э -(2 аминоэтилтио)
-пропил)-силана 3,4 г (45,3%); т. кип. ф ормула изобретения
1. Способ получения триорганил- j(2» аминоэтилтио)-алкил)-силанов на основе (меркаптоалкил) трнорганилсиланов, о тл ич а ю шийсятем,,что,,с целью упрощения способа, (меркаптоалкил) триорганилсиланы подвергают взаимодействию с этиленимином в среде органического растворителя, например, метанола.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем» что процесс ведут при нагревании до 55-60 С о
