Способ получения сульфидных электролюминофоров

(ii) 5Ю497

ОПКСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.07.74 (21) 2046194/26 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.76. Бюллетень Ке 14

Дата опубликования описания 09.0б.76 (51) M Кл г С 09К 1 12

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 621.2.032.35:

:546.221.23.47 (088.8) ро делам изобретений и цткрытиК (72) Авторы изобретения

В. fl. Вяткин, М. А. Дихтер, Л. Н. Петошика и Ю. С. Рыжкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДНЫХ

ЗЛЕКТРОЛЮМИ НОФОРОВ

Изобретение относится к способу получения сульфидных электролюминофоров, применяющихся в электролюминесцентных индикаторных устройствах, Сульфидные электролюминофоры, активированные медью или другими активаторами, получают прокаливанием в галогенсодержащей атмосфере сульфидов цинка или цинка и кадмия с соответствующим активатором. Необходимость строгого контроля галогенсодержащей атмосферы во время прокаливания значительно усложняет процесс получения электролюминофоров.

Известен более простой и производительный способ получения электролюминофоров, заключающийся в прокаливании шихты, содержащей соответствующие сульфиды, активатор и коактиватор — алюминий, под слоем угля с последующей отмывкой продукта водным раствором гидрата окиси калия и перекиси водорода. Этот способ используется для получения эффективных электролюминофоров с зеленым цветом свечения, активированных медью и коактивированных алюминием. Однако известным способом невозможно получить электролюминофоры с излучением в синей области спектра, поскольку присутствие алюминия в кристаллической решетке сульфида цинка способствует возникновению центров люминесценции с длинноволновым излучением. Кроме того, при получении известным способом сульфидных электролюминофоров с излучением в желто-оранжевой области спектра яркость их свечения оказывается сравнитель5 Но низкой.

Целью изобретения является получение электролюминофоров с излучением в разли.ных областях спектра при высокой яркости свечения.

10 Для достижения поставленной цели коактиватор в шихту вводят в виде галогенидов цинка или цинка и кадмия.

Предложенный способ обеспечивает получение сульфидных электролюминофоров с вы15 сокой яркостью свечения в различных областях спектра, однако наиболее эффективен он для электролюминофоров с излучением в синей области спектра.

Введение в шихту вместо галогенидов цин20 ка и кадмия галогенидов аммония, которые нашли широкое применение при синтезе электролюминофоров, коактиви ров а нных галогенами, не приводит к получению люминофоров с высокой яркостью свечения, что можно объ25 яснить высокой летучестью галогенидов аммония.

В таблице приведены характеристики электролюминофоров, полученных прокаливанием шихты под слоем угля с использованием в ка30 честве коактиваторов алюминия и галогенов.

510497

Яркость свечеНИЯ, оо ОТНОСИтельно ЭЛС-455 и ЭЛС-580

Соединение содержащее коактиватор

Спектральный состав излучения, нм

Состав злектролюмпнофора

) 455

580

ZnS: Cu, ZnS: Cu, ZnS:Cu, ZnS; Cu, ZnS:Cu, ZnS: Cu, <50

==.30

125

NH4Hal

AlCIa

ZnHaI, NH Hal

AlCl3

ZnHal

Hal

На1

Мп, Hal

Мп, Al

Mn, Hal

Составитель И.

Техред Т. 3

Корректор А. Дзесова

Редактор Е. Хорина имина

Заказ 1202/10 Изд. Мз 1275 Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. Получение электролюминофора с синим цветом свечения.

Шихту для прокаливания готовят по следующей рецептуре (г):

Сульфид цинка 975 5

Хлористая медь 1,06

Йодистый цинк 5

Сера 20

В предварительно приготовленную смесь основного вещества и соли активатора добавля- 10 ют раствор йодистого цинка в ацетоне и полученную сметанообразную массу тщательно перемешивают и сушат при 80 — 90 С. После высушивания шихту просеивают без остатка, смешивают с навеской серы и загружают в 15 кювету из непрозрачного кварца. Поверх шихты кладут пластину из кварца и засыпают слоем (2 — 3 см) активированного угля. Кювету помещают в разогретую печь и прокаливают при 900 С 1 ч. По истечении времени про- 20 каливания кювету вынимают из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

Охлажденный люминофор просеивают и отмывают от избыточной фазы сульфида активатора водным раствором гидрата окиси калия 25 и перекиси водорода.

Яркость свечения электролюминофора 150 (эталон ЭЛС-455).

Пример 2. Получение электролюминофора с голубым цветом свечения. 30

В кварцевую кювету помещают шихту, приготовленную по следующей рецептуре (r):

Сульфид цинка 955

Хлористая медь 1,06

Хлористый цинк 10 35 йодистый цинк 20

Сера 15

В дальнейшем процесс проводят, как указано в примере 1. Температура прокаливания шихты 1000 С. Яркость свечения электролю- 4 минофора 150% (эталон ЭЛС-455).

Пример 3. Получение электролюминофора с зеленым цветом свечения.

В кювету из непрозрачного кварца загружают шихту, приготовленную по следующей рецептуре (г):

Сульфид цинка 930

Сульфид кадмия 30

Хлористая медь 4,24

Хлористый цинк 20

Хлористый кадмий 5

Йодистый цинк 10

В дальнейшем процесс проводят, как указано в примере 1. Температура прокаливания шихты 950 — 970 С. Яркость свечения электролюминофора 130% (эталон ЭЛС-510) .

Пример 4. Получение электролюминофора с оранжевым цветом свечения.

В кювету из непрозрачного кварца загружают шихту, приготовленную по следующей рецептуре (г):

Сульфид цинка 970

Хлористый марганец 18,3

Хлористая медь 2,12 йодистый цинк 5

Хлористый цинк 5

В дальнейшем процесс проводят, как указано в примере 1. Температура прокаливания

920 — 940 С. Яркость свечения электролюминофора 125о/о (эталон ЭЛС-580).

Формула изобретения

Способ получения сульфидных электролюминофоров, активированных медью, марганцем или их смесью, путем приготовления шихты, содержащей сульфид цинка или цинка и кадмия, соответствующий активатор и коактиватор, прокаливания ее под слоем угля с последующей отмывкой продукта водным раствором гидрата окиси калия и перекиси водорода, отличающийся тем, что, с целью получения электролюминофоров с излучением в различных областях спектра при высокой яркости свечения, коактиватор вводят в шихту в виде галогенидов цинка или цинка и кадмия.

Недолужко