Способ получения 2 ,5 ,2 ,5 -тетраметил-4 ,5 -дибром-п- квинквифенила

ш) 48 0744

1 —."- - -"

О П И С;- А Н--И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯ ьоюэ Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.07.73 (21) 1949407/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 22.10.75 (51) M. Кл. С 091с 1/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретении н открытий (53) УДК 535.37(088.8) .

621.3.032.35 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. А. Ковырзина и T. А. Цветкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5,2а,5 -ТЕТРАМЕТИЛ-4,5аДИБРОМ-и-КВИНКВИФЕНИЛА

Изобретение относится к способу получения нового люмииесцептного соединения — 2,5"-,2, 5 -тетраметил-4,5 -дибром - и - квинквифенила, который может быть использован в производстве быстродействующих пластмассовых сцинтилляторов.

Известен способ получения люминесцентного соединения — 2,5,2",5 -тетраметнл-п-квинквифенила взаимодействием 4,4"-дийод-и-терфенила с 2-йодпараксилолом в присутствии би-п-ксилила.

Известное люминесцентное соединение имеет следующие люминесцентные характеристики в растворе диоксана (С = 1 10 моль/л):

Х„„<, поглощения = 300 нм (в=6,3 10" л/моль см)

Х„„,<, испускания = 373 нм

q — квантовый выход = 0,95 т — время .высвечивания (при фотовозбужденип самой добавки) = 1,4 нс.

С целью уменьшения времени высвечивания предложен способ получения нового люминесцентного соединения — 2,5,2э,5 -тетраметпл4,5"-дибром-и-квинквифенила путем бромирования элементарным бромом 2,5,2,5"-тетраметил-и-квинквифенила в растворе галоидводорода при 0 — 17 C.

Низкая температура процесса и проведение процесса в растворе галондводорода способствуют бромированиlo в кольцо, В результате получают целевой продукт, который имеет большое практическое значение.

Пример. К раствору 4 г тетраметил-иквинквифенила в 70 мл хлороформа прика5 пывают при перемешивании и охлаждении льдом 0,8 мл брома, затем температуру от нуля поднимают до комнатной и перемешивают

4 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом, сушат, перекристаллизовы1о вают из толуола. Выход 4 г (70% от теории), т. пл. 258 — 260 С.

Найдено, %: С 68,02, 69,18; Н 4,73, 4,53;

Br 26,71.

Сз Н а В га.

15 Вычислено, ",о . С 68,38; Н 4,72; Br 26,90.

Люминесцентные характеристики этого соединения в диоксане следующие (С=1.

10 — моль/л):

Ь анс поглощения = 301 нм

20 (в=6 15 10 л/моль см)

1.„;„„испускания = 379 нм т1 — квантовый выход = 0,67 т — время высвечивания (при фотовозбуждении самой добавки=0,77 нс.

Предмет изобретения

Способ получения 2,5,2,5 -тетраметил-4,5 дибром-п-квинквифенила, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени высве3о чивания, 2,5,2,5 -тетраметил-п-квинквифенил

480744

Составитель Г. Шагалова

Техред Т. Миронова

Корректоры: Л, Денискина и Т. Добровольская

Редактор Е. Хорина

Заказ 2522/11 Изд. Мю 1702 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 бромируют элементарным бромом в растворе галоидуглеводорода при Π— 17 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.