Способ получения гранулированныхкомпозиций

 

ОПйeЛНИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ нп 509205

Союз СоветскиМ

Социалистических.

Республик (61) Зависимый от патента— (22) Заявлено 15.11.71 (21) 1714637/23-26 (51) М Кч В 01J 2/28

С 05G 3/02

А 01N 9/00 (23) Приоритет — 16.11.70 (31) 101334/70 (33) Япония

Государственнмй кемитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 30,03.76. Бюллетень № 12 (53) УДК 631.893.99 (088.8) Дата опубликования описания 20.05.76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Набору Мурамото, Юкиказу Окамого, Казуо Камайя, Кунихиро Кавадзи и Макото Сираки (Япония) Иностранная фирма

«Сумитомо Кемикал Компани Лимитед» (Япония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ

КОМ ПОЗ И ЦИ й

Изобретение относится к способу получения гранулированных композиций на основе инсектицидов, фунгицидов или пестицидов, используемых в сельском хозяйстве и садоводстве при воздушном распылении.

Известен способ получения гранулированных композиций путем смешения активных ингредиентов, например пестицидов, с носителем в виде гранул из веществ типа минеральных удобрений в присутствии связующих типа термореактивной и термопластичной смол. Недостатком известного спосооа является невозможность получения удобрения заранее заданного гр анулометрического состава.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для получения гранулированных композиций применяют носитель, имеющий в своем составе: 0 — 30% частиц размером более

0,15 мм (100 меш ); 40 — 90% частиц размером

0,15 — 0,05 (от 100 до 300 меш); 10 — 30% частиц размером менее 0,05 мм (300 меш), в присутствии таких растворителей, как вода, спирты, кетоны, нефть, ароматические или галогенированные углеводороды, или связующих, =остоящих из соединений, растворимых в воде и в органических растворителях. В процессе грануляции связующее добавляют в количестве от 2 до 8% от общего веса композиции и смешение ведут в течение 10 — 30 мин с добавкой тонкоизмельченных веществ, поглощающих влагу.

Указанное отличие способствует получению гранулирова нных композиций, имеющих в своем составе не менее 80% частиц с размерами от 0,1 до 0,3 мм, что уменьшает загрязнение воздуха при воздушном распылении, повышает эффективность распыления сельскохозяйственных химикалиев и устраняет их токсическое действие на организм человека.

Предлагаемый способ основан на применении процесса перемешивания с использованием простой аппаратуры. Он предусматрива15 ет использование частиц носителя с определенным распределением по размерам, что приводит к получению оптимальной фракции гранулированных композиций, пригодных для употребления в сельском хозяйстве и садовод20 стве с применением воздушного распыления.

Содержание влаги в композиции при гранулировании лежит в пределах от 2 до 8%, что дает возможность сушить его в течение очень короткого времени (0,5 сек) в воздушной су25 шилке. Способ предусматривает также широкий выбор в применении носителей, растворителей и связующих.

П р и M е р 1. Гранулированную композицию приготавливают с использованием О,О-диме509205

Глины типа каолиновых

Содержание частиц, № размеры частиц, мм опыта более 0,15

0,05 — 0,15

0,05

15,8

15,3

37,8

65,3

99,7

5,5

13,!

42,6

18,5

2 9

14,3

71,1

42,1

43,7

31,8

0,3

80,0

Карбонат кальция

Содержание частиц, размеры частиц, мм опыта более 0,15

0,05 — 0,15 менее 0,05

8,3

3,6

44,7

69,1

47,1

41,7

0,7

22,6

49,3

13,6

99,3

2

3 °

Б) Распределение частиц гоговой композиции по размерам и выход частиц гранулированной композиции размером менее 0,5 мм. 65 тил - О - 3-метил-4-нитрофепилфосфоротиоата (сумитпон) в качестве активного ингредиента и/или каолпновых глин или карбоната кальция с различным размером частиц (опыт 1 проведен согласно изобретению, а другие опыты — контрольные) .

1. Способ приготовления.

Носитель (13,455 кг) и 850 г лигнинсульфоната кальция в качестве связующего помещают в ЗО-литровый смесптель Наута и при пе- 10 ремешивании добавляют 450 г сумитиона.

Смесь формируют 10 мин, а затем, когда сумитион уже введен, в смесь добавляют 450 мл воды. Смешение продолжают около 20 мин до полного растворения лигнинсульфоната кальция, а размер частиц носителя достигает средней величины. При продолжающемся смешении в смеситель вводят 300 г белой сажи (тонкие частицы водной кремневой кислоты) и перемешивают 5 мин для заключительного фор- 20 мирования частиц смеси по размерам. Готовые гранулы сушат в псевдоожиженном слое в сушителе, использующем воздух в качестве осушителя (воздух нагрет до 60 С), и просеивают через сетку с размером ячеек 32 меш.

2. Распределение размеров частиц носителя и распределение по размерам частиц готовой композиции вместе с выходом гранулированной композиции, имеющей размер частиц меньший, чем 32 меш. 30

А) Распределение частиц носителя по разМ P. P Я ъ t

Каолиновая глина

Содер?канис частиц, Выход частиц композиции размером менее

0 5 мм % размер частиц, мм опыта

0,3 — 0,1 0,5 — 0,3 менее 0,1

86,3

57,3

49 6

31,5

29,5

53,3

94,6

72,1

74,6

55,7

7,9

17,4

20,2

35,7

14,1

11,6

25,3

3i),2

29,8

56,4

35,1

31,9

68,5

Карбонат кальция

Содержание частиц, % размер частиц, мм

Выход гранул менее 0,5 мм, %

¹ опыта

0,3 — 0,1 менее 0,1

0,5 — 0,3

90,4

3,4

23,5

18,3

12,5

6 2

95,4

52,8

51,0

23,7

67,5

70,1

34,8

30,7

51,3

36,2

Из изложенных выше результатов ясно, что когда используют носитель с подходящим размером частиц, то выход высок и композиция имеет то распределение по размерам частип, которое было описано выше.

Если размеры частиц носителя выходят за пределы, оговоренные в изобретении, то может быть получено некоторое количество частиц с размером 0,3 — 0,15 мм, а частиц, имеющих размер меньший, чем 0,1 мм, и находящихся в пределах 0,5 — 0,3 мм, становится меньше. Следовательно, должно быть проведено два просеивания: одно при размере сита

150 меш (0,1 мм), а другое — при размере сита 48 меш (0,3 мм) и выход при этом, естественно, становится меньше. Это обстоятельство неблагоприятно с коммерческой точки зрения.

Пример 2. Гранулированную композицию приготавливают тем же самым способом, как и в примере 1, с тем лишь исключением, что при этом используют смеситель Наута объемом 1000 л, для приготовления композиции используются каолиновые глины и карбонат кальция с подходящим распределением частиц по размерам.

1. Способ приготовления.

Носитель (907 кг) и лигнинсульфонат кальция (50 кг) помещают в смеситель и туда же при перемешивании добавляют 33 кг сумитиона. Смесь формуют в течение ЗО мин, а затем добавляют в смеситель 30 л воды. Перемешивание продолжают еще 20 мин, а затем добавляют в смеситель 20 кг белой сажи. После этого смешение продолжают в течение 5 мин.

Готовый продукт выгружают и сушат в cv509205

Менее 0,1 мм

89 600

6о, 88,7;;

7 о

Сотерн(ание част1ит, о;; размер част и1, мм

1{оситель

0,05 — О, 15 более 0,15 менее 0,05

16,2

Глина

13,0

70,8

67,3

10,5

Еарбоиат кальция

Содержание частиц, Выход граНУ(IIPOBBHHoл1 комиозиции менее

0,5 мм, размер частиц, мм

1-1о ит ель

0,3- — 0,5

0,1 — 0,3 мснсс 0 1

91,5

98,6

89), 2

7,0

3,3

91,5

Карбоиат калы(ня

16,60

63,4;, 20,0"„

0,3 — 0,5 мм

Выход

0,1 — -0,3 и l

Менее О, 1 мм

90,5 .„

8 4п

6,0о, Более 0,15 мм

Менее О, 05 мм

0,05 — 0,15 мм

14,0 „

66 9оо

1g 1о

5 гцилке теплым (60 С) воздухом, а затем просеивают через сито с размером ячеек 32 меш.

2. Распределение частиц носителя по размерам и распределение по размерам частиц готовой композиции вместе с выходом частиц готовой композиции размером менее 0,5 мм.

Л) Распределение частиц носителя по разме1за м

Б) Распределение по размерам и выход частиц готовой композиции с размером частиц менее 32 меш

Видно, что состав частиц с распрсделе ием, соответствующим изооретению, может быть получен с хорошим выходом.

Пример 3. В каучуковый смеситель вносят 9,07 кг каолиновой глины, пме)ощей распределение частиц по размерам, указанное иже, и 500 г лигнинсульфоната кальция, и после с:.(ешения их добавляют 330 г 2-вторбут((л(1:еп(.л-Х-метили.)рбамата, которьш Ioi)HBляют также при перемешивании. Смешение продолжают в течение 10 мин, после чего добавляют 300 мл воды. Эту смесь формируют приолизительно в течение 10 час для получения среднегранулированного материала, Затем к смеси прибавляют 100 г тонкоизмельченной диатомитовой земли и продолжают смешение еще 5 мин. Готовую гранулированную композицию извлекают из смесителя и высушивают в псевдоожиженном слое током теплого воздуха, нагретого до 50 С. Распреде.ение по размерам для частиц носителя и готовой композиции показано ниже.

1) Распределение частиц носителя по размерам

3() 50

6

2) Распределение по размерам частиц готовой композиции и выход готовой композиции с размером частиц менее 0,5 мм

0,1 — 0,3 мм 0,3 — О, мм Выход

Пример 4.

В 30-литровый смеситель Наута загружают

18,14 кг глины, имеющей распределение частиц по размерам, приведенное ниже, 1,0 кг лигнинсульгроната к.)льц(;я и 660 г 3,4-димстилфенилметилкарбамата меобал, земли с размером частиц ниже 200 меш и смешиваюг эти материалы в однородную смесь. После этого добавляют 800 мл воды и продолжают смешение еще 20 мин, добавляют тонкий порошок каолиновой глины (400 г) и продолжают смешение для завершения грануляцип. Гранулированную композицию выгружают и сушат в сушилке в псевдоожижснном слое током теплого воздуха при 50 С, получая 18,1 кг гранулированной композиции, содержащей меобал в концентрации 3%. Распределение по размерам частиц композиции и носителя приведено вместе с выходом частиц, меньших по размерам, чем 0,5 мм.

1) Распределение час" èö носителя по размерам

Мсисс 0,05 мм:, 0,05 — !1,15 Более 0,15 мм

2) Распределение по размерам частиц готовой композиции и выход гранул композиции размером, меньшим, чем 0,5 мм

Пример 5.

В 30-литровый смеситель Наута загружают

17,50 кг того же самого носителя, как и в примере 4, 1,0 кг лигнинсульфоната кальция и

440 г меобала и смешивают эти материалы, затем добавляют 660 кг сумитиона и продолжают смешение 10 мин, После этого добавляют еще 600 мл воды и продолжают смешение еще 20 мин. В конце этой операции добавляют 400 г тонкоизмельченного перлитного порошка и перемешивают композицию 5 мин.

Полученную композицию сушат и формуют как в примере 4, получая 17,66 кг гранулированной композиции, содержащей 3% сумитиона и 2% меобала.

509205

Менее 0,1 мм

88,3%

6, 5;о (),05 — 0,15 мм

Менее 0,05 мм

Более 0,15 мм

70,5%

18,5",о

Менее чем 0,1 мм

5 700

90, 5;о;

91,7 "„:

0,05 — 0,15 мм

Более 0,15 мм

Менее 0,05 мм

21, 00„

18,9;

60,1 оо

0,1 — 0,3 мм

Менее 0,1 мм

0,3 — 0,5 мм

Выход

0,05 — 0,15 мм

Менее 0,05 мм

Менее 0,15 мм

6,4О, 89 Iо, 92, 5 оо

8,5.,о, 66,8 о;

24,7;;

Менее 0,1 мм

0,1 — 0,3 мм

0,3 — 0,5 мм

Выход

1, 5 оо

89 4оо

9,I „

84,1 о

Распределение по размерам частиц готовой композиции и выход частиц, меньших, чем

0,5 мм, даны ниже

0,1 — 0,3мм 0 3 — 0,5 мм Выход

Пример 6.

В 10-литровый смеситель загружают 8,98 кг карбоната кальция, имеющего распределение частиц по размерам, указанное ниже, 440 г

О,О-диэтил-0 -(2-изопропил-4-метил-6-пиридиш л)фосфортиоата (диазинон) и раствор 80 г поливинилового спирта (сгепень полимеризации 500) в 400 мл воды и смешивают эти материалы до получения умеренной грануляции носителя. Затем добавляют 500 r каолиновой глины и смешение продолжают еще 10 мин.

Готовую смесь сушат при 40 С в псевдоожиженном слое током теплого воздуха, после чего пропускают сквозь сито с размером ячеек

32 меш (0,5 мм), получая 9,25 кг гранулированной композиции, содержащей 4О/О диазинона. Распределение по размерам частиц носителя и полученной композиции совместно с выходом частиц размером менее 32 меш приведено ниже.

1) Распределение по размерам частиц носителя

2) Распределение по размерам частиц полученной композиции и выход гранулированной композиции, имеющей размер частиц менее 32 меш

Пример 7.

В 30-литровом смесителе смешивают

26,91 кг карбоната кальция, раствор 300 г щелока и 600 мл метанола, 990 г 0,0-диметил-S(N — метилкарбамоилметил) фосфородитиоата (диметоат). Смешение продолжают в течение

20 мин до достижения средней степени гранупирования частиц носителя. Затем добавляют 1,8 кг диатомитовой земли и продолжают смешение в течение 5 мин до полной грануляции. Готовую смесь выгружают, сушат в псевдоожиженном слое потоком теплого воздуха при 50 С и пропускают через сито с размером ячеек 32 меш (0,5 мм), получая 27,5 кг гранулировангой композ»ции, содержащей 3 /о д118 метоата. Распределение по размерам частиц носителя и полученной композиции вместе с выходом частиц размером менее 0,5 мм, представлено ниже.

5 1) Распределение частиц носителя по размерам

2) Распределение по размерам частиц ro15 товой композиции и выход частиц с размером менее 32 меш

0,1 — 0,3 мм 0,3 — 0,5 мм Выход

Пример 8.

25 В 30-литровый смеситель Наута загружают

9,07 кг каолиновой глины, имеющей распределение частиц по размерам, приведенное ниже, и 330 г N — - (3,5 - дихлорфенил)сукци»имида (орик) и смешивают эти материалы в тече30 ние 10 мин. Затем, не прекращая перемешивания, вводят в смеситель 500 мл 20 -ного водного раствора поливинилового спирта и продолжают смешение еще 20 мин для завершения грануляцин. Готовую композицию вы35 гружают «су)»ат и ожиженном слое током сухого теплого воздуха, нагретого до 50 С, после чего пропускают ее через сито 32 меш (0,5 мм), получая 8,41 кг гранулированной композиции, содержащей Зо/о орика.

40 Распределение по размерам частиц носителя и полученной композиции вместе с выходом частиц размером менее 0,5 мм приведено ниже.

1) Распределение частиц носителя по раз45 мерам

2) Распределение по размерам частиц готовой смеси и выход гранул композиции раз55 мером менее 0,5 мм

Пример 9.

725 кг кальцита, имеющего распределение

65 По размеру частиц, иплюстрированное ниже, 509205

Формула изобретения

Размер частиц менее 0,05 — 0,15 мм

Более 0,15 мм

Менее О, 05 мм

g Зor

80,1 „

Размер частиц

Выход час тиц более менее 0,3 мм 0,3 мм

0,01 — 0,3 мм

Менее 0,1 мм

94,1о;

2,1О, 95,2о

3,8„

Составитель Я. Дьяконов

Техред Т. Трусова Корректор Е. Рогайлина

Редактор Е. Шепелева

Заказ 1101/5 Изд. № 1252 Тираж 864 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва,,Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

50 кг кальцийлигнинсульфоната и 220 кг 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты вводят в смеситель и перемешивают в течение 10 мин.

После этого в смеситель добавляют 65 л воды и продолжают перемешивание в течение

20 мин до завершения регулирования размера частиц. Затем в смеситель добавляют 5 кг тонкоизмельченного порошка безводного гидрата окиси кремния и продолжают перемешивание еще в течение 5 мин до завершения гранулирования. Полученный состав извлекают из смесителя и высушивают в сушилке ленточного типа при 60 С, используя нагретый воздух.

Распределение носителя и полученного состава по размеру частиц, а также выходы частиц размером менее 0,3 мм показаны в таблицах.

1) Распределение носителя по размеру частиц

2) Распределение полученного состава по размеру частиц и выход гранулированного состава размером частиц менее 0,3 мм

В полученном составе могут свободно присутствовать частицы размером менее 150 меш, т. е. 2,1%; уменьшая лишь количество частиц размером более 48 меш, т. е. 3,8%, мож° о получить гранулированный состав, содержащий 20% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с выходом 96,2%.

1. Способ получения гранулированных композиций путем смешения активных ингредиентов, например инсектицидов, фунгицидов или гербицидов, с носителем в присутствии

10 связующего и растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения гранулированных композиций, имеющих в своем составе не менее 80% частиц с размерами от 0,1 до

0,3 мм, уменьшающих загрязнение воздуха

15 при воздушном распылении, применяют носитель следу|ощего гранулометрического состава:

0 — 30% частиц размером более 0,15 мм (100 меш);

20 40 — 90% частиц размером 0,15 — 0,05 мм (от

100 до 300 меш);

10 — 30% частиц размером менее 0,05 мм (300 меш), а связующее вводят в количестве от 2 до 8% от общего веса композиции и

25 смешение с растворителем ведут в течение

1C — 30 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после частичной грануляции носителя добавляют вещество, поглощающее влагу, в тон30 коизмельченном виде.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что носитель выбирают из веществ следующего типа: минералов, удобрений и органических или неорганических солей.

35 4. Способ по и. 1, отлича|ощпйся тем, что растворитель выбирают из группы веществ, таких как вода, спирты, кетоны, нефть, ароматические и галогенированные углеводороды.

40 5. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что связующее выбирают из следующих групп веществ: растворимых в воде соединений и соединений, растворимых в органических растворитечях