Способ полягрофического определения меди, никеля и кобальта

()502303

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.06.74 (21) 2031454/26-25 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.02.76. Бюллетень № 5 (45) Дата опубликования описания 03.06.76 (51) N.Кл.- "G 01 N 27/48-Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

153) УДК 543.253 (088.8) (72) А втор ы изобретения

Л. H. Васильева и 3. Л. Юстус

Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЕДИ, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА

Изобретение относится к области аналитической химии, Оно может быть использовано для определения меди, никеля и кобальта в одной навеске материала, содержащего большие количества железа и цинка.

Известен способ полярографического определения меди, никеля и кобальта в алюминийкремниевых сплавах, в пиридинсодержащем электролите.

Недостатком этого способа является совпадение потенциалов кобальта и цинка, что ограничивает применимость способа, позволяя использовать его только для продуктов, не содержащих цинк.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа и обеспечение селективного определения кобальта.

Поставленная цель достигается за счет добавки однозамещенного фосфата натрия в электролит при рН-4, который затем повышают до б — 7 для выпадения осадка, после выдержки раствора с осадком в течение 20—

30 мин вводят диметилглиоксим, повышают рН до 8 — 9 и полярографируют.

Предлагаемый способ полярографического определения меди, никеля и кобальта в одной навеске в сложных природных и металлургических продуктах с высоким содержанием железа и цинка заключается в отделении железа при помощи фтористого натрия и определенин меди и никеля в аммиачном электролите. Для определения кобальта в электролит при рН 4 вводят однозамещенный фосфат натрия, повышают рН до 6 — 7, выдерживают

5 раствор с осадком 20 — 30 яин для отделения цинка и вводят диметилглиоксим, а затем повышают рН до 8 — 9.

В результате разработки способа установлены соотношения (Zn +) (КаНеРО ) и рН

10 раствора прн введении INIaHqPO<, а также рН растзора при выделснии Хпз(РО )з и концен- трация однозамсщенного фосфата натрия, не влияющая на каталитический ток кобальта.

В этих условиях потенциалы полуволн имеют значеьпlsl: меди — 0,4, никеля — 1,0, кобальта — 1,2 8 (нкэ) . Способ дает возможность определения от 1. 10 до 4% меди, никеля и кобальта при соотношениях цинк: кобальт = 10000: 1; никель: кобальт = 10000: 1; медь: коба IbT =- 10000: 1.

П р н м е р. Навеску пробы 0,5 — 1,0 г разлагают в 30 лл соляной кислоты с 2 г фторнла аммония, приливают 20 лл азотной кислоты, раствор выпаривают, дважды оораоатывают соляной кислотой по 5 — 10 .ял, выпаривая раствор.

Приливают 2,чл соляной кислоты и 15 лл воды, кипятят, добавляют 20%-ный раствор едкого кали до рН 1,0 — 1,5 н прибавляют

З0 2 г фторида натрия, раствор с осадком пере502303

Формула изобретения

Составитель Н. Алимова

Текред 3. Тараненко

Редактор Т. Орловская

1(орректср В, Гутман

Заказ 551/8! Изд. № 254 Тираж 1029 Поnnисное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. фил. пред. «Патент» носят в мерную колбу 50 л л, доводят водой до метки, перемешивают (раствор А).

Через 20 мин отфильтровывают 10 л1л раствора А в мерную колбу 50 ял, приливают

30 мл воды и 5 л1л 1н. хлорида аммония+

+1н, аммиака, водой уровень раствора доводят до метки, перемешивают, пропускают азот и фиксируют полярограммы меди и никеля.

К 25 лл раствора А прибавля!ст 2 г vëoрида аммония, 5 г однозамещенного фосфата натрия и аммиак до рН 6 — 7, осадок оставляют на 20 — 30 л!пн, переносят раствор с осадком в мерную колбу 50 мл, прибавляют

1 лл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима, уровень раствора водой повышают до метки, перемешивают, отфильтровывают 35,чл раствора в сосуд для пропускания азота, добавля!от 5 — 6 капечь аммиака до рН 8 — 9, пропускают азот и полярографируют. Расчет проводят методом добавок.

Способ полярографического определения меди, никеля и кобальта в сложных продуктах, содержащих железо и цинк, включающий отделение железа при помощи фтористого натрия и определение меди и никеля в аммиачйом электролите, отличаюшсйся тем, что, с целыс определения кобальта, в электролит при рН-4 вводят однозамещечиый фосфат натрия, повышают рН до 6 — 7, выдерживают раствор с осадком 20 — 30 лын н вводят диметилглиоксим, а затем повышают рН до 8 — 9.